【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及元素检测，特别是涉及一种首饰用的铂钨合金元素检测方法。
技术介绍
1、对于铂钨饰品，目前通常采用《gb/t 40114-2021首饰贵金属含量的测定icp差减法》、《gb/t 15072.17-2008贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重量法》等进行元素分析，但现有的方法存在一定的局限，gb/t 40114所需icp光谱法影响谱线强度的因素较多，对标准校正溶液的组分要求较高，且gb/t 40114中没涉及含钨样品的检测方法和推荐波长；杂质元素含量较高的时候，准确度较差，需要降低杂质含量浓度来匹配标准校正溶液范围；而且无法直接测试铂钨合金中钨的含量。对于铂钨合金中的钨需要另外采用gb/t15072.17中的方法进行检测，但该方法试验周期长，可测钨含量范围窄(质量分数:7％～10％)。
技术实现思路
1、基于此，为解决现有技术中存在的至少一种技术问题，本专利技术提出一种简单、快速的首饰用的铂钨合金元素检测方法。
2、一种首饰用的铂钨合金元素检测方法，包括如下步骤：
3、s1用x荧光光谱仪对样品进行初步定量分析，初步确定主元素和杂质元素种类、含量范围；
4、s2根据初测数据，选择合适的称样量称取样品；采用王水和氢氟酸组成的混合酸，加热，溶解试样；
5、s3根据初测数据，使用icp光谱仪(电感耦合等离子体发射光谱仪)，选择合适标准溶液绘制校准标正曲线，进行准确定量分析，得到各杂质元素的含量；通过差减法计算得到合金中
6、上述检测方法先用x荧光光谱仪对样品进行初步定量分析，初步确定主元素和杂质元素种类、含量范围；然后根据初测数据，选择合适的称样量，采用王水和氢氟酸组成的混合酸，加热，溶解试样，可溶解含钨试样，简化了处理钨元素反应步骤，减少了检测时间，且钨元素检测范围无限制，使测定含钨铂金饰品更加快速、便捷。
7、在其中一些实施例中，步骤s1中，所述x荧光光谱仪的测量精度为200mg/kg。
8、在其中一些实施例中，步骤s2中，所述混合酸中王水与氢氟酸的体积比为98：2。
9、在其中一些实施例中，步骤s2中，称取200mg样品两份于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入20ml混合酸，加热，溶解后定容于聚四氟乙烯容量瓶中，加入混合酸稀释至刻度，摇匀，随同试样做空白试验。
10、在其中一些实施例中，步骤s2中，样品称量采用微量天平，感量为0.01mg。
11、在其中一些实施例中，步骤s3中，所述标准溶液包括杂质元素混合标准溶液和钨标准溶液中的至少一组，
12、所述杂质元素混合标准溶液由各元素的标准储备溶液稀释得到，包括ag、cu、pd、co、ru、rh、pt、ir、au、ni、zn、fe、cr、cd、as、hg、pb、in、sb、ga、ba、sn、al、te、ca、ti、mn、se、bi、mg元素中的至少一种，根据初步检测结果选择元素种类。
13、在其中一些实施例中，所述杂质元素混合标准溶液分为低标溶液和高标溶液，可以根据初步检测的结果选择使用低标溶液还是高标溶液；所述低标溶液的浓度梯度为0.00μg/ml、0.40μg/ml、1.00μg/ml、2.50μg/ml，所述高标溶液的浓度梯度为0.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、20.00μg/ml、40.00μg/ml；
14、所述钨标准溶液浓度梯度为0.00μg/ml、5.00μg/ml、10.00μg/ml、20.00μg/ml、40.00μg/ml。
15、在其中一些实施例中，所述铂钨合金中试样测试杂质元素总量ai按式(1)计算，
16、
17、ai(‰)——试样测试杂质元素的质量含量总和；
18、ci——试样溶液测试杂质元素扣减空白后的浓度或检出限，单位：μg/ml；
19、v——试样溶液的体积，单位：ml；
20、m——试样的质量，单位：mg；
21、所述铂钨合金中铂含量按式(2)计算，
22、w(000)＝1000-ai (2)。
23、在其中一些实施例中，铂含量计算结果表示到小数点的后一位。
24、在其中一些实施例中，测试杂质元素总量的绝对差值不大于两次测定值的算数平均值的40‰，否则需重新试验；对于铂含量999‰及以上的样品，两次测定结果的绝对差值不超过0.1‰；铂含量995‰～999‰的样品，两次测定结果的绝对差值不超过0.2‰；否则需重新试验。
25、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
26、本专利技术通过王水混合氢氟酸溶解铂金饰品，对钨元素也可以使其完全溶解成液体，然后采用icp光谱仪(电感耦合等离子体发射光谱仪)检测，在优化仪器参数和标准溶液配制的校正曲线的条件下进行分析，得到准确的杂质含量总量，通过差减法得到铂含量，且钨元素检测范围在远大于gb/t 15072.17-2008规定范围，大大简化了检测步骤，减少了检测时间，使测定铂钨合金饰品更加快速、便捷。采用本分析方法，分析结果同样准确可靠，操作简单快捷方便，能满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求。
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1.一种首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述X荧光光谱仪的测量精度为200mg/kg。
3.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述混合酸中王水与氢氟酸的体积比为98：2。
4.根据权利要求3所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤S2中，称取200mg样品两份于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL混合酸，加热，溶解后定容于聚四氟乙烯容量瓶中，加入混合酸稀释至刻度，摇匀，随同试样做空白试验。
5.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤S2中，样品称量采用微量天平，感量为0.01mg。
6.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤S3中，所述标准溶液包括杂质元素混合标准溶液和钨标准溶液中的至少一组，
7.根据权利要求6所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，所述杂质元素混合标准溶液分为低标溶液和
8.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，
9.根据权利要求8所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，铂含量计算结果表示到小数点的后一位。
10.根据权利要求9所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，测试杂质元素总量的绝对差值不大于两次测定值的算数平均值的40‰，否则需重新试验；对于铂含量999‰及以上的样品，两次测定结果的绝对差值不超过0.1‰；铂含量995‰～999‰的样品，两次测定结果的绝对差值不超过0.2‰；否则需重新试验。
...【技术特征摘要】
1.一种首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤s1中，所述x荧光光谱仪的测量精度为200mg/kg。
3.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤s2中，所述混合酸中王水与氢氟酸的体积比为98：2。
4.根据权利要求3所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤s2中，称取200mg样品两份于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入20ml混合酸，加热，溶解后定容于聚四氟乙烯容量瓶中，加入混合酸稀释至刻度，摇匀，随同试样做空白试验。
5.根据权利要求1所述的首饰用的铂钨合金元素检测方法，其特征在于，步骤s2中，样品称量采用微量天平，感量为0.01mg。
6.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭远华，梁健辉，陆太进，林哲琼，韦健轩，杜佛桥，夏纬华，肖广永，
申请(专利权)人：国家珠宝检测中心广东有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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