【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于蓝宝石晶体，具体涉及一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法。
技术介绍
1、工业蓝宝石是现代工业重要的基础材料，主要成分为氧化铝，熔点高达2050℃，硬度仅次于金刚石，因为具有耐高温、硬度高、透光率好等特性，所以广泛应用于led、半导体、消费电子、仪器仪表、国防军工、航空航天等领域。目前国内的蓝宝石晶体生长的填料过程还是以人工化为主，存在费时费力，安全性不高等缺点。这主要跟使用的高纯氧化铝块状原料形状不规则、密度不高有关，所以受原料制约，很难实现自动化填料。同时原料不规则、人工填料、填完原料上表层相对于坩埚的位置较高、升温速率过快均容易导致填料空心堆垛引发化料喷料的问题。
2、公开号为cn106987902a的专利技术专利，原料装炉为手工操作过程，采用块料和细料两种规格原料，原料预处理和填料过程对人的依赖性大，人为因素带入微量杂质的可能性很大，填料过程耗时久。公开号为cn104109904a的专利技术专利，原料升温融化过程为一段式升温方式，高真空升温，真空泵长时间运行，不能完全保证真空度的稳定性，晶体质量容易受影响。
3、因此，十分有必要针对现有技术问题，研发一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法。
技术实现思路
1、针对现有蓝宝石生长技术上的缺点，本专利技术提供一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法。
2、一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，工艺流程包括自动填料、快速升温化料、调温引晶、晶体生长、切离和降温，本
3、本专利技术自动填料和快速升温的大尺寸蓝宝石晶体生长方法具体工艺流程依次如下：
4、1）自动填料：自动填料系统根据坩埚尺寸和填料重量，选择有规则外形的氧化铝饼料、细料，饼料外圈设有小槽，自动填料机器先在坩埚底部铺设一层细料，然后通过抓取或夹持小槽将饼料逐层码放在坩埚中，最后将氧化铝细料粉末填入孔隙和上边层，自动填料完成；
5、2）快速升温化料：第一阶段采用真空升温方式升温4-10h至300-500℃，第二阶段采用充气升温，充入保护气氛升温20-40h至设备出力40%～60%，在该出力下保持一段时间，化料温度达到2060-2070℃，使原料充分熔化；
6、3）调温引晶：原料全部熔化后，下降籽晶与液面接触，确保籽晶承重不掉落，控制籽晶处于不融不长状态；
7、4）晶体生长：晶体生长通过程序自动控制，根据长晶称重系统计算的每小时重量变化量，匹配加热功率下降速率，控制晶体放肩和等径生长；
8、5）切离和降温：晶体生长达到切离重量后，上升使晶体脱离坩埚内残余熔液，再经过降温冷却后取出晶体。
9、步骤1中，氧化铝饼料可以是扇形或方形形状，通过水平拼接和竖直层叠码放在坩埚中；
10、优选的，同种形状的饼料具有a、b两种型号，a型号厚度在80-120mm，b型号厚度在30-60mm，其他无差异，搭配a、b两种不同厚度的料，便于填料高度的控制。
11、步骤1中，氧化铝饼料尺寸大小跟坩埚半径相关，若为直角扇形饼料，则其半径比坩埚半径小15-60mm，外圈均匀分布4-6个小槽，密度为2.75-3.08g/cm3；若为方形饼料，则其边长比0.71倍的坩埚半径小2-20mm，外圈分布3-6个小槽，方形饼料密度为2.80-3.15g/cm3；
12、其中，饼料外圈的小槽用途有：一是自动填料机器填料时抓手抓取，移动和码放；二是小槽利于化料时热量传导和气体排出，便于快速升温化料。
13、步骤1中，用于自动填料的细料最大径≤3mm，装填密度≥2.2 g/cm3。
14、步骤1中，自动填料系统根据坩埚内部空间大小和填料重量，自动匹配出饼料和细料的填料重量；
15、步骤1中，按照匹配填料方案，自动填料机器通过抓取、夹持等一系列动作配合，先铺设一层细料，目的是增大摩擦系数，便于饼料的稳固码放，再码放饼料，最后将剩余细料填入孔隙和上边层，填料完成。
16、步骤1中，用于自动填料的氧化铝饼料的制备方法，包含以下步骤：
17、a.选粉、制浆料：选取纯度≥99.9999%，平均粒径≤3µm氧化铝细粉，按照以下质量搭配比例，细粉：纯水：粘接助剂=（6-9）:（2-3)：(0.1-0.5)，将细粉、纯水和粘结助剂一起混合均匀，制得浆料；
18、b.装模：向模具里面添入浆料重量，合模；
19、c.干压：一次干压成型，压力为10-100mpa；
20、d.等静压：二次等静压成型，等静压的压力为50-230mpa；
21、e.高温烧结：氧化铝饼料成型胚体进行高温烧结，温度为1500-1700℃，保温5-8h。
22、步骤2中，第一阶段采用真空升温，真空度≤7pa，保证育晶炉气密性良好，升温时间4-10h，温度升到300-500℃，本专利技术中温度指坩埚内贴近液面位置温度，真空升温还能将炉内低熔点的杂质排出；
23、优选的，第一阶段采用真空升温方式升温4-5h至380-500℃，第二阶段采用充气升温，充入保护气氛升温25-35h至设备出力45%～55%，在该出力下保持一段时间，化料温度达到2060-2070℃，使原料充分熔化。
24、步骤3中，当原料完全熔化形成熔体时，减小功率，待温度下降到2051-2054℃，温度平稳4-8h后，此时籽晶下降到刚好与液面接触，将籽晶底端熔化一部分，使籽晶表面更干净，以提高晶体生长的质量，再减小功率，下降籽晶，下降速率0.3-1.0mm/min，下降至籽晶与液面接触面积为籽晶原始下端面面积的55%-85%，保证承重不掉落，其次下降籽晶要控制籽晶处于不融不长状态。
25、步骤5中，晶体生长达到切离重量后，通过中心轴快速上升，上升速度0.3-1.5mm/min，使晶体脱离坩埚内残余熔液；
26、步骤5中，当温度在1200℃以上时，降温速率为14-21℃/h，在1200-800℃时，降温速率为7-13℃/h，在800℃以下时，降温速率为16-24℃/h，让晶体在炉体内缓慢的降低保温功率，利用降温过程来使晶体进行退火，以消除晶体在生长时期内部所累积的内应力，直至自然冷却至室温取出晶体。
27、本专利技术的有益效果是：（1）生长出直径400mm以上的大尺寸蓝宝石晶体，尤其是400-750mm的蓝宝石晶体，具有低位错密度、高透过率，适用于led衬底材料要求；本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，工艺流程如下：
2.如权利要求1所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述步骤1中，氧化铝饼料可以是扇形或方形形状，通过水平拼接和竖直层叠码放在坩埚中。
3.如权利要求2所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述同种形状的氧化铝饼料具有A、B两种型号，A型号厚度在80-120mm，B型号厚度在30-60mm，其他无差异，搭配A、B两种不同厚度的料，便于填料高度的控制。
4.如权利要求3所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述氧化铝饼料尺寸大小跟坩埚半径相关，若为直角扇形饼料，则其半径比坩埚半径小15-60mm，外圈均匀分布4-6个小槽，密度为2.75-3.08g/cm3；若为方形饼料，则其边长比0.71倍的坩埚半径小2-20mm，外圈分布3-6个小槽，密度为2.80-3.15g/cm3。
5.如权利要求1所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述步骤1中，用于自动填料的细料最大
6.如权利要求1-5任一所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述步骤1中，自动填料系统根据坩埚内部空间大小和填料重量，自动匹配出饼料和细料的填料重量。
7.如权利要求1-5任一所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述步骤1中，用于自动填料的氧化铝饼料的制备方法，包含以下步骤：
8.如权利要求1所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述步骤2中，第一阶段采用真空升温方式升温4-5h至380-500℃，第二阶段采用充入保护气氛升温25-35h至设备出力45%～55%，在该出力下保持一段时间，化料温度达到2060-2070℃，使原料充分熔化。
9.如权利要求1所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述步骤3中，当原料完全熔化形成熔体时，减小功率，待温度下降到2051-2054℃，温度平稳4-8h后，此时籽晶下降到刚好与液面接触，将籽晶底端熔化一部分，使籽晶表面更干净，以提高晶体生长的质量，再减小功率，下降籽晶，下降速率0.3-1.0mm/min，下降至籽晶与液面接触面积为籽晶原始下端面面积的55%-85%，保证承重不掉落，其次下降籽晶要控制籽晶处于不融不长状态。
10.如权利要求1所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述步骤5中，切离过程为：晶体生长达到切离重量后，通过中心轴快速上升，上升速度0.3-1.5mm/min，使晶体脱离坩埚内残余熔液；降温过程为：当温度在1200℃以上时，降温速率为14-21℃/h，在1200-800℃时，降温速率为7-13℃/h，在800℃以下时，降温速率为16-24℃/h。
...【技术特征摘要】
1.一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，工艺流程如下：
2.如权利要求1所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述步骤1中，氧化铝饼料可以是扇形或方形形状，通过水平拼接和竖直层叠码放在坩埚中。
3.如权利要求2所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述同种形状的氧化铝饼料具有a、b两种型号，a型号厚度在80-120mm，b型号厚度在30-60mm，其他无差异，搭配a、b两种不同厚度的料，便于填料高度的控制。
4.如权利要求3所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述氧化铝饼料尺寸大小跟坩埚半径相关，若为直角扇形饼料，则其半径比坩埚半径小15-60mm，外圈均匀分布4-6个小槽，密度为2.75-3.08g/cm3；若为方形饼料，则其边长比0.71倍的坩埚半径小2-20mm，外圈分布3-6个小槽，密度为2.80-3.15g/cm3。
5.如权利要求1所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述步骤1中，用于自动填料的细料最大径≤3mm，装填密度≥2.2 g/cm3。
6.如权利要求1-5任一所述的一种基于自动填料的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于，所述步骤1中，自动填料系统根据坩埚内部空间大小和填料重量，自动匹配出饼料和细料的填料重量。
7.如权利要求1-5任一所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：康森，石天虎，李璐，鲁雅荣，滕斌，郝文娟，梁鑫，杨博，
申请(专利权)人：天通控股股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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