【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及费托蜡加氢异构生产润滑基础油的加氢异构催化剂的钝化方法以及基于该钝化方法由费托蜡加氢异构生产润滑油基础油的方法。
技术介绍
1、目前费托合成蜡(简称“费托蜡”)制备润滑油基础油所用的加氢异构催化剂主要为贵金属分子筛催化剂，贵金属包括pt等，活性金属加氢性强，载体为分子筛与氧化铝，分子筛含量高，具有很高的加氢裂解活性。在进原料油前，须采取措施对催化剂进行钝化处理，抑制其过高的初活性，防止进油反应过程中发生“飞温”现象，造成催化剂活性和选择性下降。
2、cn 103789008a公开了一种加氢裂化装置开工方法，其中提出的钝化方法是在催化剂床层温度为245℃左右引入含氮轻馏分油，当床层温度升至290℃时，换上含氮重馏分油，依靠产生的氨对催化剂酸性位进行钝化。
3、cn 109957419 a公开了一种加氢裂化工艺的开工方法，该方法在催化剂硫化结束后，通入吡啶、喹啉等气态氮化物，在420℃-550℃进行钝化。该开工方法采用高温钝化，所用钝化剂毒性强，易污染环境。
4、cn 103059969 a公开了一种加氢裂化催化剂的开工钝化方法，该方法中的精制原料油为高氮油，以精制后产生的高分气对裂化剂进行钝化，不需要引入钝化剂。
5、上述文献均不涉及以费托蜡为原料油进行加氢异构生产润滑油基础油的开工钝化技术。此外，现有的开工钝化方法，往往需要引入较高用量的钝化剂，而且钝化携带油反应后往往难以直接作为产品输出而仅能作为下次开工油，同时还存在钝化效果不好、钝化后反应温升大(例如温升＞18℃
技术实现思路
1、本专利技术提供一种费托蜡加氢异构催化剂的钝化方法以及提供一种费托蜡加氢异构生产润滑油基础油的方法。基于本专利技术提供的钝化方法对费托蜡加氢异构催化剂，特别是费托蜡加氢异构生产润滑油基础油的基于十元环分子筛和贵金属的加氢异构催化剂进行钝化处理，能以较低的钝化剂用量达到良好的钝化效果，基于该钝化方法以费托蜡加氢异构生产润滑油基础油，钝化后温升小，同时能大幅缩短开工时间。
2、本专利技术为达到其目的，提供如下技术方案：
3、本专利技术提供一种费托蜡加氢异构催化剂的钝化方法，所述加氢异构催化剂包括载体和负载于载体上的贵金属元素，所述载体包括十元环分子筛，所述钝化方法包括：
4、以馏程为430℃以下的费托产品油为钝化携带油，以不含氧原子的烷烃胺为钝化剂，在氢气存在下对所述加氢异构催化剂进行钝化处理；
5、所述钝化处理的条件包括：以5-20℃/h的升温速率升温至300-350℃，然后恒温10-30h，优选恒温10-24h；基于所述钝化携带油的质量，以钝化剂中氮元素计，所述钝化剂的用量为10-500ppm，优选50-200ppm，更优选50-150ppm，进一步优选60-100ppm。
6、一些实施方式中，所述钝化剂选自乙二胺、丁胺、正丁胺、三正丁胺中的一种或多种，优选正丁胺。
7、一些实施方式中，所述加氢异构催化剂的孔径为0.4-0.53nm。
8、一些实施方式中，所述费托产品油选自轻质白油、煤直接液化柴油、馏程为300-390℃的费托柴油、费托加氢裂化油、石油基柴油中的一种或多种；优选所述费托加氢裂化油为费托加氢裂化减二线油和/或费托加氢裂化减三线油。
9、一些实施方式中，所述钝化条件中，以升温速率为8-12℃/h升温至300-350℃，优选升温至330-350℃。
10、一些实施方式中，进行所述升温的起始温度为100-250℃，优选150-200℃。
11、一些实施方式中，所述钝化条件还包括：压力为3-10mpa，体积空速为0.5-2h-1，氢油体积比为300:1-800:1；
12、优选的，压力为3-6mpa，体积空速为0.5-1.2h-1，氢油体积比为400:1-600:1。
13、一些实施方式中，所述十元环分子筛选自zsm-22、zsm-23、zsm-48和zsm-35中的一种或多种，优选zsm-48；
14、所述贵金属元素选自pd和/或pt；
15、所述载体中还包括氧化铝和/或氧化硅。
16、一些实施方式中，所述加氢异构催化剂中，所述十元环分子筛的含量为60-90wt％；
17、所述贵金属元素的含量为0.1-0.5wt％。
18、一些实施方式中，钝化结束后，获得由所述钝化携带油在钝化过程中经反应而转化成的产品油，优选的，所述产品油为白油或润滑油基础油。
19、本专利技术第二方面提供一种费托蜡加氢异构生产润滑油基础油的方法，包括如下步骤：
20、1)以上文所述的钝化方法对所述加氢异构催化剂进行钝化处理；
21、2)将费托蜡在经步骤1)钝化处理后的加氢异构催化剂存在下进行加氢异构反应以生产润滑油基础油。
22、一些实施方式中，步骤2)中，所述加氢异构反应的反应条件包括：压力3-10mpa，温度300-360℃，体积空速0.5-2h-1,氢油体积比300:1-800:1；
23、优选的，所述加氢异构反应的反应条件包括：压力3-6mpa，温度320-350℃，体积空速0.5-1.2h-1,氢油体积比400:1-600:1。
24、进一步的，步骤1)中，进行所述钝化处理后，输出由所述钝化携带油在钝化过程中经反应而转化成的产品油。
25、本专利技术提供的技术方案具有如下有益效果：
26、本专利技术针对用于以费托蜡为原料进行加氢异构的基于贵金属元素和十元环分子筛的加氢异构催化剂提出的钝化方法，以费托产品油为钝化携带油，以不含氧原子的烷烃胺为钝化剂，在较低的钝化剂用量下进行钝化处理能够取得良好的钝化效果，钝化携带油在钝化处理后能直接转化为产品油。将该钝化方法应用于费托蜡加氢异构生产润滑油基础油的工艺中，钝化后反应温升小，利于后续开工平稳进行，能大幅缩短开工时间，提高开工效率，同时能获得较高的产品收率。
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1.一种费托蜡加氢异构催化剂的钝化方法，所述加氢异构催化剂包括载体和负载于载体上的贵金属元素，所述载体包括十元环分子筛，其特征在于，所述钝化方法包括：
2.根据权利要求1所述的钝化方法，其特征在于，所述钝化剂选自乙二胺、丁胺、正丁胺、三正丁胺中的一种或多种，优选正丁胺。
3.根据权利要求2所述的钝化方法，其特征在于，所述加氢异构催化剂的孔径为0.4-0.53nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钝化方法，其特征在于，所述费托产品油选自轻质白油、煤直接液化柴油、馏程为300-390℃的费托柴油、费托加氢裂化油、石油基柴油中的一种或多种；优选所述费托加氢裂化油为费托加氢裂化减二线油和/或费托加氢裂化减三线油。
5.根据权利要求1-3任一项所述的钝化方法，其特征在于，所述钝化条件中，以升温速率为8-12℃/h升温至300-350℃，优选升温至330-350℃；
6.根据权利要求1-3任一项所述的钝化方法，其特征在于，所述钝化条件还包括：压力为3-10MPa，体积空速为0.5-2h-1，氢油体积比为300:1-800:1；<...
【技术特征摘要】
1.一种费托蜡加氢异构催化剂的钝化方法，所述加氢异构催化剂包括载体和负载于载体上的贵金属元素，所述载体包括十元环分子筛，其特征在于，所述钝化方法包括：
2.根据权利要求1所述的钝化方法，其特征在于，所述钝化剂选自乙二胺、丁胺、正丁胺、三正丁胺中的一种或多种，优选正丁胺。
3.根据权利要求2所述的钝化方法，其特征在于，所述加氢异构催化剂的孔径为0.4-0.53nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钝化方法，其特征在于，所述费托产品油选自轻质白油、煤直接液化柴油、馏程为300-390℃的费托柴油、费托加氢裂化油、石油基柴油中的一种或多种；优选所述费托加氢裂化油为费托加氢裂化减二线油和/或费托加氢裂化减三线油。
5.根据权利要求1-3任一项所述的钝化方法，其特征在于，所述钝化条件中，以升温速率为8-12℃/h升温至300-350℃，优选升温至330-350℃；
6.根据权利要求1-3任一项所述的钝化方法，其特征在于，所述钝化条件还包括：压力为3-10mpa，体积空速为0.5-2h-1，氢...
【专利技术属性】
技术研发人员：艾军，李景，胡云剑，朱加清，李浩，
申请(专利权)人：国家能源投资集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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