【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于湿电子化学品，具体涉及一种超纯氨水的制备方法。
技术介绍
1、近年来，电子行业的迅猛发展带动了超纯氨水生产的快速发展，超纯氨水产业的发展进入了一个新的阶段。超纯氨水主要用于电子行业的清洗，以及其下游化合物的合成。随着我国半导体高端材料、led等材料、太阳能材料的的迅速发展，对超纯氨水的需求量也随之大幅增长。
2、行业内制备超纯氨水大多是以工业液氨或氨气为原料，经除杂后溶于纯水制得。工业液氨或氨气纯度一般为99.0％-99.5％，主要杂质有o2、h2o、ch4、co2、co、油、金属以及非金属等，专利cn114644348a公开了一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法，包括依次通过管道连通的原料储罐、清洗塔、蒸馏塔、吸收塔和微孔滤膜，该方法用到蒸馏塔，需先压缩降温液化再蒸馏，耗能多成本高。
3、实际超纯氨水应用中还出现过硼杂质，因硼与氨会形成络合物，过滤和蒸馏都较难除去。专利cn114644348a、cn103466656b和cn114988431a提到了使用树脂，但它们的目的是脱除氨气中的油份，并没有脱除硼杂质，而专利cn113213507b创新性使用改性mcm-41分子筛除去氨气中的微量硼杂质获得了较好的效果，但该分子筛结构复杂，制备困难，成本较高。
技术实现思路
1、为克服以上缺点，本专利技术采用如下技术方案：
2、将液氨通入蒸发器气化，得氨气，经清洗塔清洗后，用吸收塔吸收，得一定浓度的氨水，然后依次用除硼树脂和超滤膜过滤
3、所述液氨由液氨储槽经由不锈钢管线送至蒸发器,以液位控制阀控制蒸发器液位于在30-80％。控制蒸发速度，使液氨缓慢气化，杜绝沸腾现象，氨气沸点较低，气化后以气体形式流出，金属杂质和颗粒被留在蒸发器内。优选地，温度在30～40℃，压力在1.0-2.0mpa。
4、所述清洗塔的清洗介质为超纯水，向水中通入氨气，当氨饱和后继续通入氨气，氨气中的杂质o2、ch4、co2、co、油等溶解在氨水中，流出的只有纯度很高的氨气。
5、所述超纯水电阻率≥18mω·cm，在吸收塔内用超纯水吸收所述纯度很高的氨气后得到浓度20-30wt％的纯氨水。因氨水溶解时放出大量的热，吸收塔需配备冷却系统。
6、所述纯氨水经过除硼树脂过滤后，硼杂质含量降到极低，一般在7ppt以下。优选地，氨水通过除硼树脂的树脂柱的流量速度(即过滤的速度)为2～6bv/h。
7、所述除硼树脂在使用以前需进行活化，活化方法为：将除硼树脂先用0.1～1.0wt％的盐酸浸泡12～24h，再用去离子水浸洗至中性，然后用0.1～1.0wt％的氢氧化钠水溶液浸泡12～24h，最后用去离子水浸洗至中性，继续用超纯水浸洗至cl-含量在10ppb以下。
8、上述除硼树脂可重复使用，再生方法与上述活化方法相同。
9、所述除硼树脂由聚乙烯、聚丙烯或聚苯乙烯等嫁接甲基葡萄糖胺或胺聚羟基等制成，本专利技术所用除硼树脂选自国内生产的db564、acd600或ch99，该树脂不溶于水，适用于碱性环境，不会带入新的杂质。这些树脂可从市场上直接购买，廉价易得。
10、硼杂质在氨气中与氨结合形成络合物，当氨气溶于水后络合物分解为nh4+和[b(oh)4]-，[b(oh)4]-容易与除硼树脂结合，当氨水溶液通过除硼树脂时，[b(oh)4]-被树脂吸附除去。
11、所述超滤膜，由pvdf或ptfe材质制成，孔径在0.02-0.05μm。氨水经超滤膜过滤后纯度进一步提升，浓度在20-30wt％，根据需要可用超纯水可调配到指定浓度。
12、进一步地，蒸发器内顶部设置有波形板，用以彻底除去蒸发过程所夹带的雾滴、微粒及不纯物，进一步提高氨气纯度。此步骤除掉了绝大部分金属离子和难挥发的杂质。
13、制备过程中所用到的蒸发器、过滤器、管道均采取ptfe或pfa衬里，包括法兰连接处的垫片及整个制备过程中原料接触到的所有器件均使用ptfe或pfa材质，确保整个过程中不会带入杂质。
14、本专利技术的有益效果为：本专利技术制备超纯氨水全过程使用过滤除杂，没使用蒸馏方法，能耗较低；采用市售国产除硼树脂除去氨水中的硼杂质，制得了硼杂质含量极低的高纯氨水，树脂可再生循环使用，综合使用成本不高；特别是在蒸发器内使用波形板，杜绝裹挟杂质的液滴被气流带走，很大程度上降低了氨气中的杂质含量。
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1.一种超纯氨水的制备方法，其特征在于，将液氨通入蒸发器气化，得氨气，经清洗塔清洗后用吸收塔吸收，得一定浓度的氨水，然后依次用除硼树脂和超滤膜过滤，得到超纯氨水。
2.根据权利要求1所述超纯氨水的制备方法，其特征在于，所述气化控制蒸发速度，使液氨缓慢气化，杜绝沸腾，温度在30～40℃，压力在1.0-2.0MPa。
3.根据权利要求1所述超纯氨水的制备方法，其特征在于，所述清洗为向水中通入氨气，当氨饱和后继续通入氨气，清洗介质为超纯水，超纯水电阻率≥18MΩ·cm。
4.根据权利要求1所述超纯氨水的制备方法，其特征在于，所述氨水用除硼树脂过滤的速度为2～6BV/h。
5.根据权利要求1或4所述超纯氨水的制备方法，其特征在于，所述除硼树脂在使用以前进行活化，活化方法为：将除硼树脂先用0.1～1.0wt％的盐酸浸泡12～24h，再用去离子水浸洗至中性，然后用0.1～1.0wt％的氢氧化钠水溶液浸泡12～24h，最后用去离子水浸洗至中性，继续用超纯水浸洗至Cl-含量在10ppb以下。
6.根据权利要求1或4所述超纯氨水的制备方法
7.根据权利要求6所述超纯氨水的制备方法，其特征在于，所述除硼树脂选自国内生产的DB564、ACD600或CH99中的一种。
8.根据权利要求1所述超纯氨水的制备方法，其特征在于，所述超滤膜由PVDF或PTFE材质制成，孔径在0.02-0.05μm。
9.根据权利要求1所述超纯氨水的制备方法，其特征在于，所述蒸发器内顶部设置有波形板。
...【技术特征摘要】
1.一种超纯氨水的制备方法，其特征在于，将液氨通入蒸发器气化，得氨气，经清洗塔清洗后用吸收塔吸收，得一定浓度的氨水，然后依次用除硼树脂和超滤膜过滤，得到超纯氨水。
2.根据权利要求1所述超纯氨水的制备方法，其特征在于，所述气化控制蒸发速度，使液氨缓慢气化，杜绝沸腾，温度在30～40℃，压力在1.0-2.0mpa。
3.根据权利要求1所述超纯氨水的制备方法，其特征在于，所述清洗为向水中通入氨气，当氨饱和后继续通入氨气，清洗介质为超纯水，超纯水电阻率≥18mω·cm。
4.根据权利要求1所述超纯氨水的制备方法，其特征在于，所述氨水用除硼树脂过滤的速度为2～6bv/h。
5.根据权利要求1或4所述超纯氨水的制备方法，其特征在于，所述除硼树脂在使用以前进行活化，活化方法为：将除...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨华春，李凌云，闫春生，薛旭金，刘海霞，薛峰峰，张小霞，于贺华，冯晓港，杨水艳，
申请(专利权)人：多氟多新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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