【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池回收，尤其是涉及一种高碳二次电池废料检测样品前处理方法。
技术介绍
1、电池回收料是指废旧电池经过拆解、粉碎等工艺之后得到的混合物，为金属氧化物、金属单质、石墨等的混合，是重要的二次资源，含有镍、钴、铜、锰、铝、锂等有价金属元素，常用做金属回收的原料。
2、样品中镍、钴、锰、锂一般以复合氧化物及其他形式存在，铜铝以金属或氧化物存在，碳以有机碳或石墨形式存在。
3、因为回收工艺、价值评估等需要，电池回收料一般需要对其有价金属进行分析检测，这就需对样品进行有效的处理，使测定元素完全进入溶液中，从而保证测定结果的准确性。现有技术中按照ys/t1342《二次电池废料化学分析方法》采用王水对电池回收料进行分解后进行测定。
4、由于二次电池回收料中金属存在形式的复杂性以及电池使用过程中电化学反应等导致的金属包裹等问题，采用包括ys/t1342在内的常规酸分解方法不能完全分解二次电池废料样品，同时由于铜、铝合金或金属颗粒的存在，常规方法也不能解决样品的均匀性问题，导致检测结果的稳定性较差，不能很好地进行物料的价值评估，需要研究专利技术更加可靠的样品前处理方法。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种高碳二次电池废料检测样品前处理方法，能够提升样品的均匀性，且实现高碳二次电池废料检测样品的充分溶解，提升检测结果的准确度和稳定性。
2、本专利技术的技术方案为：
3、一种高碳二次电池废料检测样品前处理方
4、步骤1：对高碳二次电池废料样品初步研磨后进行有氧高温煅烧，使其中的金属被氧化为氧化物，且大部分碳分解为二氧化碳溢出；
5、步骤2：对煅烧后的样品进行研磨、过筛；
6、步骤3：称取过筛后的部分样品进行盐酸低温溶解后再进行高氯酸、硝酸高温溶解；
7、步骤4：将酸溶解后的样品冷却后移入容量瓶中定容，过滤或澄清后全量或稀释后得到待检测溶液。
8、可选地，所述步骤1中，对高碳二次电池废料样品初步研磨后进行有氧高温煅烧，具体包括：称取初步研磨后的高碳二次电池废料样品5-100g放置于坩埚中，将坩埚放入高温炉中在850-1200℃下有氧煅烧30-60min。
9、可选地，所述步骤1中，所述坩埚为瓷坩埚、铁坩埚、高铝坩埚中的一种。
10、可选地，所述步骤1中，所述有氧煅烧的过程中开炉门2-4次。
11、可选地，所述步骤2中，对煅烧后的样品进行研磨、过筛，具体包括：将煅烧后的样品放入制样机或研磨机中研磨1-10min后，全部使用120-200目的筛网过筛。
12、可选地，所述步骤3中，称取过筛后的部分样品进行盐酸低温溶解后再进行高氯酸、硝酸高温溶解，具体包括：称取过筛后的样品0.05-0.50g，加入10-40ml盐酸在100-150℃下溶解10-50min，再加入1-5ml高氯酸、5-25ml硝酸在300-350℃下溶解。
13、可选地，所述步骤3中，所述盐酸低温溶解及高氯酸、硝酸高温溶解均在玻璃烧杯中进行，所述高氯酸、硝酸高温溶解在电热板高温处加热至冒高氯酸白烟，待白烟冒净，取下冷却，加入2-5ml稀盐酸(1+1)、40-60ml水，加热煮沸。
14、可选地，所述步骤4中，将酸溶解后的样品冷却后移入容量瓶中定容，过滤或澄清后全量或稀释后得到待检测溶液，具体包括：将酸溶解后的样品冷却后移入100ml或200ml容量瓶中定容，用滤纸干过滤或滤膜干过滤或澄清后，对应的滤液或澄清液按照元素含量全量或稀释后得到待检测溶液。
15、可选地，对待检测溶液采用火焰原子吸收光谱法或电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂、钴、锰、镍、铁、铜元素含量，测定待测元素的质量百分比为wx＝ρ*v*n/m*k；其中，ρ为测得的待测元素浓度，单位为mg/l，v为步骤4中的定容体积，n为稀释倍数，当采用全量测定时n为1，m为步骤3中称取的样品量，单位为g，k为步骤1中样品煅烧前后的质量比。
16、本专利技术的有益效果为：
17、本专利技术通过对高碳二次电池废料样品初步研磨后进行有氧高温煅烧、对煅烧后的样品进行研磨与过筛、称取过筛后的部分样品进行盐酸低温溶解后再进行高氯酸与硝酸高温溶解、将酸溶解后的样品冷却后移入容量瓶中定容、过滤或澄清后全量或稀释后得到待检测溶液，能够用于二次电池回收过程高碳物料检测时的样品处理，初步研磨的样品采用有氧高温煅烧能够分解大部分的碳，同时使样品中的铜、铝金属转变为氧化物，煅烧后的样品研磨后能够使得样品均匀，研磨后的样品采用盐酸低温溶解、经高氯酸硝酸进一步高温溶解能够充分溶解样品中的锂、钴、锰、镍，提升样品的均匀性，且实现高碳二次电池废料检测样品的充分溶解，提升检测结果的准确度和稳定性。
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1.一种高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，所述步骤1中，对高碳二次电池废料样品初步研磨后进行有氧高温煅烧，具体包括：称取初步研磨后的高碳二次电池废料样品5-100g放置于坩埚中，将坩埚放入高温炉中在850-1200℃下有氧煅烧30-60min。
3.根据权利要求2所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，所述步骤1中，所述坩埚为瓷坩埚、铁坩埚、高铝坩埚中的一种。
4.根据权利要求2所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，所述步骤1中，所述有氧煅烧的过程中开炉门2-4次。
5.根据权利要求1所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，所述步骤2中，对煅烧后的样品进行研磨、过筛，具体包括：将煅烧后的样品放入制样机或研磨机中研磨1-10min后，全部使用120-200目的筛网过筛。
6.根据权利要求1所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，所述步骤3中，称取过筛后的部分样品进行
7.根据权利要求6所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，所述步骤3中，所述盐酸低温溶解及高氯酸、硝酸高温溶解均在玻璃烧杯中进行，所述高氯酸、硝酸高温溶解在电热板高温处加热至冒高氯酸白烟，待白烟冒净，取下冷却，加入2-5mL稀盐酸(1+1)、40-60mL水，加热煮沸。
8.根据权利要求1所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，所述步骤4中，将酸溶解后的样品冷却后移入容量瓶中定容，过滤或澄清后全量或稀释后得到待检测溶液，具体包括：将酸溶解后的样品冷却后移入100mL或200mL容量瓶中定容，用滤纸干过滤或滤膜干过滤或澄清后，对应的滤液或澄清液按照元素含量全量或稀释后得到待检测溶液。
9.根据权利要求1所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，对待检测溶液采用火焰原子吸收光谱法或电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂、钴、锰、镍、铁、铜元素含量，测定待测元素的质量百分比为Wx＝ρ*V*n/m*K；其中，ρ为测得的待测元素浓度，单位为mg/L，V为步骤4中的定容体积，n为稀释倍数，当采用全量测定时n为1，m为步骤3中称取的样品量，单位为g，K为步骤1中样品煅烧前后的质量比。
...【技术特征摘要】
1.一种高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，所述步骤1中，对高碳二次电池废料样品初步研磨后进行有氧高温煅烧，具体包括：称取初步研磨后的高碳二次电池废料样品5-100g放置于坩埚中，将坩埚放入高温炉中在850-1200℃下有氧煅烧30-60min。
3.根据权利要求2所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，所述步骤1中，所述坩埚为瓷坩埚、铁坩埚、高铝坩埚中的一种。
4.根据权利要求2所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，所述步骤1中，所述有氧煅烧的过程中开炉门2-4次。
5.根据权利要求1所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，所述步骤2中，对煅烧后的样品进行研磨、过筛，具体包括：将煅烧后的样品放入制样机或研磨机中研磨1-10min后，全部使用120-200目的筛网过筛。
6.根据权利要求1所述的高碳二次电池废料检测样品前处理方法，其特征在于，所述步骤3中，称取过筛后的部分样品进行盐酸低温溶解后再进行高氯酸、硝酸高温溶解，具体包括：称取过筛后的样品0.05-0.50g，加入10-40ml盐酸在100-150℃下溶解10-5...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡家彦，朱国忠，徐艳燕，曹笃盟，仲媛媛，喻生洁，孙瑞，秦芳林，吴雪琳，马群，张科翠，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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