【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物材料领域，具体涉及一种织构钛合金镀钽黏附pva-钛网水凝胶仿生关节及制备方法。
技术介绍
1、天然关节软骨具有独特多层结构，表层为具有两相结构的软骨层，兼具承载和减摩耐磨功能。关节软骨长期在高的交变生理冲击、复杂多向运动和高载摩擦磨损等苛刻环境工作。易受到大量的物理冲击很容易导致损伤。一旦损伤，其自愈能力有限，须进行修复或置换。然目前手术过程中仍存在供体有限、软骨生成率低、与周围软骨组织整合不良等问题。鉴于此，寻求到与天然关节软骨结构性能得以媲美的先进材料来制造仿生关节迫在眉睫。
2、基于天然软骨的“软表面-硬基底”的结构，可以在钛合金表面构筑pva水凝胶薄层，设计仿生多层关节软骨材料。水凝胶拥有与天然软骨相似的三维多孔的网络结构、高含水量以及良好的生物相容性，被认为是很有潜力的软骨修复材料。钛合金植入体作为承受载荷的关键材料，具有与人体骨匹配的力学相容性以及优异的耐蚀性能。
3、然而，普通的钛合金/水凝胶仿生多层软骨材料，在溶胀条件下，结合强度较低且产生稳定性较差，阻碍其发展与应用。基于此，开创性提出一种织构化钛合金镀钽表面强韧黏附的pva-钛网复合水凝胶仿生关节多层结构制备的方法。一方面提高钛合金表面性能。通过改性技术和磁控溅射表面镀钽来改善医用钛合金的表面性能。对钛合金改性优化了钛合金原有的性能或复合具备新的优良性能，如良好的生物相容性、易于调控的物理化学性质和结构等。钛合金表面进行织构化处理。表面织构化方案已在人工关节上得到应用，因为它可以增加流体动力压力并储存磨损碎屑；不同尺寸
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现有仿生关节软骨多层材料结合不佳的问题，提供了一种制备出强韧黏附的钛合金/水凝胶仿生关节软骨的方法。一方面在钛合金表面复合改性(织构化与羟基化硅烷化)的基础上进行表面磁控溅射镀钽，钽层的存在不仅提高了生物活性还增强了溶胀条件下界面结合的稳定性。另一方面，在pva水凝胶中植入钛合金网，提高了水凝胶的强度，进一步提升了复合材料的综合性能。
2、实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种织构钛合金镀钽黏附pva-钛网水凝胶仿生关节的制备方法，包括如下步骤：
3、步骤(1)：对钛合金表面进行织构处理，形成不同密度与不同尺寸的微孔阵列；
4、步骤(2)：通过磁控溅射对织构化钛合金表面进行镀钽；
5、步骤(3)：进行表面羟基化和硅烷化处理；
6、步骤(4)：步骤(3)得到的硅烷化处理后的钛合金与pva-钛网复合水凝胶浇筑固化得到仿生关节结构；
7、步骤(5)：对仿生关节结构脱模、进行退火处理得到织构钛合金镀钽黏附pva-钛网水凝胶仿生关节。
8、进一步的，步骤(1)对钛合金表面进行织构处理之前进行表面打磨处理。
9、进一步的，步骤(1)单个微孔的直径为50-200μm，深度为95-105μm；多个微孔排列形成微孔阵列，得到表面织构化密度为10％-40％。
10、进一步的，步骤(2)中镀钽具体为：在氩气气氛下进行，靶基距为80mm，入射角65°，背底真空度小于5.0×10-3pa，工作气压0.8-0.9pa，氩气流量为50sccm，磁控溅射功率为100-120w，溅射时间为90-100min。
11、进一步的，步骤(2)镀钽后进行后处理，具体为：将镀钽后的织构化钛合金先置于丙酮中超声清洗20-30min，再分别置于无水乙醇和去离子水中超声清洗两遍10-20min，干燥。
12、进一步的，步骤(3)中的表面羟基化具体为：
13、将步骤(2)干燥后的钛合金置入1mol/l的naoh溶液中进行羟基化处理；
14、步骤(3)中的硅烷化处理具体为：
15、将羟基化处理后的钛合金完全干燥后，置于无水乙醇和去离子水的混合溶液中，滴入丙酮2ml，逐滴滴加硅烷偶联剂8ml，进行硅烷化处理。
16、进一步的，步骤(4)具体如下：
17、步骤(41)：称量80-85gpva，加入500ml去离子水，在90℃恒温水浴中加热并搅拌5-6h，直至充分溶解，制备得到pva溶液；
18、步骤(42)：将硅烷化处理后的镀钽钛合金干燥后置入编织钛合金网、然后放入模具中，将步骤(41)制备的pva溶液，预浇筑10-12ml在模具中，静置沉降60s，再浇筑10-12ml。
19、进一步的，将步骤(42)带有仿生关节结构的模具在35-40℃下干燥48-72h，然后脱模即可得到复合结构；
20、步骤(5)中的退火处理具体为：
21、退火温度为100℃，退火时间3-4h。
22、进一步的，步骤(41)中使用的pva聚合度为1750±50；
23、步骤(42)中钛合金网600目，长80-85mm，宽25mm，厚度0.05±0.005mm。
24、一种织构钛合金镀钽黏附pva-钛网水凝胶仿生关节，采用上述的方法制备，其中干燥后pva-钛网复合水凝胶厚度为0.20-0.25mm。
25、本专利技术与现有技术相比，其显著优点在于：
26、(1)通过磁控溅射进行表面镀钽，再进行羟基化与硅烷化处理，形成钽的氢氧化物，具有一定的生物活性，同时由于引入的羟基基团，会进一步形成氢键，从而提高了水凝胶与钛合金基体的结合强度；在模拟体液环境测试下，本专利技术材料在溶胀条件下的结合性能也表现出一定的稳定性。
27、(2)在pva水凝胶中置入钛合金网，有效提高了水凝胶的强度，使得复合材料可以在溶胀条件下稳定存在，同时解决了pva水凝胶强度不够而易断裂的问题。
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1.一种织构钛合金镀钽黏附PVA-钛网水凝胶仿生关节的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)对钛合金表面进行织构处理之前进行表面打磨处理。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)单个微孔的直径为50-200μm，深度为95-105μm；多个微孔排列形成微孔阵列，得到表面织构化密度为10％-40％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中镀钽具体为：在氩气气氛下进行，靶基距为80mm，入射角65°，背底真空度小于5.0×10-3Pa，工作气压0.8-0.9Pa，氩气流量为50sccm，磁控溅射功率为100-120W，溅射时间为90-100min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)镀钽后进行后处理，具体为：将镀钽后的织构化钛合金先置于丙酮中超声清洗20-30min，再分别置于无水乙醇和去离子水中超声清洗两遍10-20min，干燥。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)中的表面羟基化具体为：
7.根
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，将步骤(42)带有仿生关节结构的模具在35-40℃下干燥48-72h，然后脱模即可得到复合结构；
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(41)中使用的PVA聚合度为1750±50；
10.一种织构钛合金镀钽黏附PVA-钛网水凝胶仿生关节，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的方法制备，其中干燥后PVA-钛网复合水凝胶厚度为0.20-0.25mm。
...【技术特征摘要】
1.一种织构钛合金镀钽黏附pva-钛网水凝胶仿生关节的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)对钛合金表面进行织构处理之前进行表面打磨处理。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)单个微孔的直径为50-200μm，深度为95-105μm；多个微孔排列形成微孔阵列，得到表面织构化密度为10％-40％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中镀钽具体为：在氩气气氛下进行，靶基距为80mm，入射角65°，背底真空度小于5.0×10-3pa，工作气压0.8-0.9pa，氩气流量为50sccm，磁控溅射功率为100-120w，溅射时间为90-100min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)镀钽后进行后...
【专利技术属性】
技术研发人员：龚海越，李建亮，汪慧英，孔见，黄洁雯，谈华平，朱和国，吴秋洁，熊党生，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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