【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于油墨领域，具体涉及一种酞菁绿及其制备方法和应用。
技术介绍
1、c.i.颜料绿7[cas no.1328-53-6]是一个铜酞菁结构的有机颜料，其的结构为：
2、
3、c.i.颜料绿7呈蓝光绿色，具有较好的耐脂肪、耐油脂、耐肥皂及石蜡等牢度，适用于橡胶着色和调制包装印墨。
4、中国专利cn108084732.a公开了一种酞菁绿的环保制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜中加入三氯化铝和氯化钠，升温至145-155℃时，待物料全部熔融后，停止加热，依次加入铜酞菁和氯化铜；(2)铜酞菁和氯化铜加毕后，重新开启加热至165～170℃，保温通氯气反应14-18小时；(3)将步骤(2)所得反应液趁热放入稀释罐中，搅拌，降温、水洗直至洗液为中性，再打浆，再向其中加入乳液，再次水洗、过滤、打浆，加入二氯苯成球，然后再经后处理得酞菁绿产品。采用本专利技术所提供的制备方法，能够制得颗粒细小，粒径分布均匀、色光优异、着色力强的高品质酞菁绿。
5、中国专利cn105647225.a公开了一种了一种酞菁绿g的制备方法，通过在反应釜中加入水，然后将选料好的三氯化铝于送入反应釜进行反应，再在反应釜中加入铜酞菁和氯化亚铜混合反应，接着在反应釜中通入氯气，然后进行酸碱清洗，最后通过压滤机清洗得到半成品，依次进行干燥、磨粉袋装得到成品。本专利技术采用酸碱处理，使得产品中的杂质少，物理性能稳定，并且也起到防止产品褪色的作用，在生产过程中采用压滤机处理，使得环境污染小，并且使得产品都集中在压滤机中，减少了
6、中国专利cn106574129a中通过制备鳞片状的红外发射组合物，其中，金属膜层主要为银、铝、铜、金、钯、锌、钛等中的一种，介电层为二氧化钛、氧化锌、氧化铝、氧化锆、二氧化硅、氧化锡、氧化铟锡及锑掺杂氧化锡中的至少一种，以此来提升反射率。在专利cn104684848a中，主要通过一种锑掺杂氧化锡来实现红外反射率的提升。
7、上述专利都未从合成端来进行解决。而掺杂的方式缺点是可能导致颜料混合不均匀，影响色泽，抑或是氧化锆等金属氧化物的硬度较大，可能影响成品颜料的加工性能。目前，降低铜酞菁类颜料的红外反射率能够扩大其在特种油墨应用领域的范围。目前并发现有人使用本专利技术的方法提高颜料的红外反射率。
技术实现思路
1、本专利技术的目的第一方面在于提供一种酞菁绿的制备方法，包括以下步骤，
2、1)将苯酐、尿素、氯化亚铜、钼酸铵、溶剂和稀土氯化物混合后进行第一反应，得到第一混合物；
3、2)在步骤1)得到的第一混合物中加入碱性水溶液进行第二反应，除去有机溶剂，冷却，抽滤，得到滤饼；
4、3)将步骤2)得到的滤饼进行洗涤，得到铜酞菁；
5、4)将步骤3)得到的铜酞菁在氯化铁和氯化铝的低共熔混合物中与氯气在催化剂中进行第三反应，得到所述酞菁绿。
6、优选地，包括以下技术特征中的至少一项：
7、11)步骤1)中，所述苯酐与尿素的质量比为1:1-2:1；
8、12)步骤1)中，所述苯酐与氯化亚铜的质量比为1.5:0.25-2:0.25；
9、13)步骤1)中，所述苯酐与钼酸铵的质量比为1.5:0.5-1.5:1；
10、14)步骤1)中，所述苯酐与溶剂的质量比为1.5:3-3:3；
11、15)步骤1)中，所述苯酐与所述稀土氯化物的质量比为1.5:0.05-1.5:0.1；
12、16)步骤1)中，所述混合后包括升温；
13、21)步骤2)中，所述第一混合物与所述碱性水溶液的质量比为1:2-1:3；
14、22)步骤2)中，所述去除有机溶剂的方法为水蒸气蒸馏；
15、23)步骤2)中，所述冷却的时间为0.5-4h；
16、31)步骤3)中，所述洗涤包括第一次水洗、酸洗、第二次水洗；
17、41)步骤4)中，所述氯气的流量为30-40kg/h；
18、42)步骤4)中，所述催化剂为氯化铜；
19、43)步骤4)中，所述第三反应的温度为180-200℃；
20、44)步骤4)中，所述氯化铁和氯化铝的低共熔混合物的比例关系为质量比1:1-1:1.5；
21、优选地，包括以下技术特征中的至少一项：
22、141)特征14)中，所述溶剂为三氯苯或氯苯；
23、161)特征16)中，所述升温至175-195℃；
24、162)特征16)中，所述升温后保温时间为2-20h；
25、211)特征21)中，所述碱性水溶液选自氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液；
26、311)特征31)中，所述第一次水洗至ph＞6；
27、312)特征31)中，所述酸洗的试剂为稀盐酸；
28、313)特征31)中，所述酸洗还包括煮沸；
29、314)特征31)中，所述第二次水洗至ph为6-8；
30、优选地，包括以下技术特征中的至少一项：
31、1621)特征162)中，所述保温时间为2-4h；
32、3121)特征312)中，所述滤饼与所述稀盐酸的质量比为1:2-1:3；
33、3122)特征312)中，所述稀盐酸的浓度为10-15％wt；
34、3131)特征313)中，所述煮沸时间为12-24h；
35、优选地，步骤1)中，所述稀土氯化物中的稀土元素选自la，ce，pr，nd，sm，eu，gd中的一种或者多种。
36、优选地，步骤1)中，所述稀土氯化物占所述反应物总量的0.01-0.1wt％。
37、优选地，步骤2)中，所述氢氧化钠水溶液的质量分数为5-10％。
38、优选地，步骤2)中，所述第二反应的温度为180-200℃。
39、本专利技术第二方面提供了一种酞菁绿，由上述的方法制备获得。
40、本专利技术第三方面提供了上述酞菁绿在油墨中的应用。
41、优选地，提升油墨在830-870nm处的红外反射率。
42、本专利技术具有如下的有益技术效果：
43、1)应用本专利技术酞菁绿的制备方法所制备的酞菁绿的纯度可提升至99％以上。
44、2)应用本专利技术酞菁绿的制备方法所制备的酞菁绿与亚油混合后的色浆在830-870nm处具有很好的红外反射率。
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1.一种酞菁绿的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的酞菁绿的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
3.根据权利要求2所述的酞菁绿的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
4.根据权利要求3所述的酞菁绿的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
5.根据权利要求1-4任一项所述的酞菁绿的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述稀土氯化物中的稀土元素选自La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd中的一种或者多种；
6.根据权利要求1-4任一项所述的酞菁绿的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述氢氧化钠水溶液的质量分数为5-10％。
7.根据权利要求1-4任一项所述的酞菁绿的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述第二反应的温度为180-200℃。
8.一种酞菁绿，由根据权利要求1-7任一项所述的方法制备获得。
9.根据权利要求8所述的酞菁绿在油墨中的应用。
10.根据权利要求9所述的酞菁绿在油墨中的应用，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种酞菁绿的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的酞菁绿的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
3.根据权利要求2所述的酞菁绿的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
4.根据权利要求3所述的酞菁绿的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
5.根据权利要求1-4任一项所述的酞菁绿的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述稀土氯化物中的稀土元素选自la，ce，pr，nd，sm，eu，gd中的一种或者多...
【专利技术属性】
技术研发人员：李青，刘昱容，沈斌，倪小宇，
申请(专利权)人：中钞油墨有限公司，
类型：发明
国别省市：
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