【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，属于油气井固井水泥浆外加剂领域。
技术介绍
1、补偿胶凝材料因水化、温度变化和干燥引起的收缩是胶凝材料研究和应用中的一个重要方向。在油气开采中，固井工程完成的质量决定了整个油气井开采的效率和寿命。固井作业是在钻头钻达预定的井深以后，从井眼中将套管下入，然后将配置好的油井水泥浆注入到套管与地层间的环形空间内，等待水泥浆在一定时间内快速凝化硬化，得到良好层间封隔能力的水泥环，为油气开采提供良好的油气流通道。固井后天然气从地层的孔隙间侵入环空，沿着水泥环的本体、一界面、二界面运移的现象称为环空气窜。环空气窜会直接导致水泥石的胶结强度下降、油气层的污染以及降低油田的采收率，严重时会导致井喷事故的发生。
2、使用油井水泥膨胀剂是防止环空气窜、避免油井水泥环收缩开裂的重要手段。加入膨胀剂不仅能补偿收缩，还能降低水泥浆的游离水含量，使水泥浆体聚结稳定性和沉降稳定性得到提升。现有的膨胀剂分为发气类膨胀剂和晶体类膨胀剂两大类，其增益效果较单一，只能起到膨胀效果，无法达到增韧的目的。
3、cao膨胀剂具有膨胀量大、需水量少、体积回落小的特点，但cao水化快，放热量大。椰壳粉粒子的化学结构含有亲水性极强的羟基，可以使cao延缓水化。同时椰壳粉与cao在高温煅烧过程中，热能激发纤维中的羟基，剪切作用使得纤维碎片化，碎片化纤维填充于水泥浆体中，使得水泥浆体韧性得到提升。椰壳粉处于碱性环境中，碱溶液可使椰壳粉粒子纤维素部分微纤旋转角减小，提高纤维素分子的取向，提高纤维的断裂强度，进而改
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，该方法原理可靠，操作简便，通过将椰壳粉融入cao制备膨胀剂，能够减小水泥水化过程中的体积收缩，提高固井水泥环增韧性能，从而防止窜流发生，保证固井水泥环拥有较好的完整性。
2、为达到以上技术目的，本专利技术采用以下技术方案。
3、一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，依次包括如下步骤：
4、s1、将椰壳粉和贝壳粉经球磨机研磨；
5、s2、所述贝壳粉高温煅烧制得a粉；
6、s3、a粉降温后与椰壳粉混合并煅烧制得b粉；
7、s4、将阿拉伯胶与水混合搅拌得到c溶液；
8、s5、所述c溶液与b粉混合搅拌得到d溶液；
9、s6、将d溶液经喷雾造粒得增韧膨胀剂。
10、所述步骤s1中，椰壳粉、贝壳粉经球磨机研磨后粒径分别为50～100目、200～400目。
11、所述步骤s2中，所述高温煅烧的条件为：煅烧温度950～1000℃，升温速率10℃/min，保温时间1.5～2h。
12、所述步骤s3中，a粉降温至400～500℃时，加入椰壳粉混合搅拌并煅烧，椰壳粉与贝壳粉的质量比为30～60：40～70；降温方式为：自然冷却；煅烧条件为：煅烧温度600℃，升温速率10℃/min，保温时间为2h。
13、所述步骤s4中，阿拉伯胶与水的质量比为45～60：90～105，所述混合搅拌的条件为：在温度为30～40℃的恒温磁力搅拌器里搅拌，时间为20～30min。
14、所述步骤s5中，b粉与c溶液的质量比为45～60：40～55，所述混合搅拌的条件为：在温度为30～40℃的恒温磁力搅拌器里搅拌，时间为20～30min。
15、将所述水泥增韧膨胀剂添加至油井水泥中，得到具有良好防气窜、抗裂性能的固井水泥。
16、所述增韧膨胀剂在油井水泥中的质量百分含量为4～5％。
17、所述油井水泥为g级油井水泥或硅酸盐水泥。两者均为油气固井施工过程中应用最为普遍的水泥。
18、制备固井水泥，还需添加常规外加剂和外掺料，如分散剂、降失水剂、消泡剂等，根据具体需要确定。
19、添加本专利技术膨胀剂的固井水泥特别适合对于防气窜和抗裂要求严苛的固井作业，既能改善水泥石的抗裂能力，还能提高水泥环层间封固能力，防止窜流发生，保证水泥环拥有较好的完整性。
20、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
21、(1)本专利技术所涉及的膨胀剂采用阿拉伯胶作为原材料，阿拉伯胶因具有良好的亲水亲油性而成为一种乳化效果很好的乳化剂，并且其成本低廉、生产过程无毒无害，高温下有控制水分稳定浆体的作用。
22、(2)本专利技术所涉及的膨胀剂采用椰壳粉作为原材料，在高温煅烧过程中，热能激活纤维中的反应性基团，机械剪切作用使纤维碎片化，碎片化纤维填充于水泥浆体中，纤维能在油井水泥硬化的过程中约束水泥收缩而产生的微裂纹，纤维间距变小，微裂纹宽度和深度将受到更大的限制，使得油井水泥的强度和韧性得到提高。
23、(3)本专利技术所涉及的增韧膨胀剂水化反应过程缓慢，椰壳粉粒子的化学结构中含有亲水性极强的羟基，可使水泥在后期再进行水化反应，控制cao的膨胀时间，使其在需要的时间发生反应，达到后期防窜流、抗裂的目的。
24、(4)本专利技术所涉及的膨胀剂与油井水泥在水化反应时，首先水泥熟料水化生成ca(oh)2、mg(oh)2，椰壳粉处于碱性环境中，其表面大部分的半纤维素、木质素、果胶、蜡状物质等低分子物质可被除去，在不改变椰壳粉粒子的表面化学结构的同时降低椰壳粉的表面极性，消除木质素部分之间的氢键效应及使粒子表面变得更粗糙，形成许多空隙和凹坑，有利于提高椰壳纤维与油井水泥浆体接触面的机械结合强度，从而提高椰壳粉粒子所含的纤维的断裂强度，进而提高水泥的强度。
25、(5)本专利技术提供的制备方法技术可靠、产率高、对原料的品质要求较低，制备的产品均匀度高、化学稳定性好、水化能力强，适用于大规模工业化生产。
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1.一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，依次包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，椰壳粉、贝壳粉经球磨机研磨后粒径分别为50~100目、200~400目。
3.如权利要求1所述的一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，高温煅烧的条件为：煅烧温度950~1000℃，升温速率10℃/min，保温时间1.5~2h。
4.如权利要求1所述的一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，A粉降温至400~500℃时，加入椰壳粉混合搅拌并煅烧，椰壳粉与贝壳粉的质量比为30~60：40~70；煅烧条件为：煅烧温度600℃，升温速率10℃/min，保温时间为2h。
5.如权利要求1所述的一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，阿拉伯胶与水的质量比为45~60：90~105，混合搅拌的条件为：在温度为30~40℃的恒温磁力搅拌器里搅拌，时间为20~30min。
6.如权利要求1所述的一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，其特
7.如权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，其特征在于，将通过该方法制备的水泥增韧膨胀剂添加至油井水泥中，得到具有良好防气窜、抗裂性能的固井水泥。
8.如权利要求7所述的一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，其特征在于，通过该方法制备的增韧膨胀剂在油井水泥中的质量百分含量为4~5%。
...【技术特征摘要】
1.一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，依次包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，椰壳粉、贝壳粉经球磨机研磨后粒径分别为50~100目、200~400目。
3.如权利要求1所述的一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，高温煅烧的条件为：煅烧温度950~1000℃，升温速率10℃/min，保温时间1.5~2h。
4.如权利要求1所述的一种油井水泥增韧膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，a粉降温至400~500℃时，加入椰壳粉混合搅拌并煅烧，椰壳粉与贝壳粉的质量比为30~60：40~70；煅烧条件为：煅烧温度600℃，升温速率10℃/min，保温时间为2h。
5.如权利要求1所述的一种油井水泥增韧膨胀...
【专利技术属性】
技术研发人员：程小伟，刘涛，马勇，汪瑶，周井红，张春梅，龚鹏，梅开元，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：
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