【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学水处理领域，具体涉及一种载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极及其制备方法。
技术介绍
1、高级氧化技术主要是通过产生具有强氧化性的·oh将污染物降解为小分子物质或者直接矿化为co2和h2o，从而达到净水目的。电芬顿技术是以电化学辅助芬顿技术从而产生的新方法，具有操作简单、反应彻底、无二次污染等优点。但传统的电芬顿技术采用的二维电化学体系存在电流效率低、能耗高、传质效率差等缺点。三维电芬顿粒子电极是指在传统二维电芬顿体系中加入的颗粒状电极，每一个粒子电极会在电场的作用下被极化，成为单独的反应单元，从而强化电芬顿效果。
2、常见的粒子电极材料包括活性炭、金属及金属氧化物、沸石、陶粒等，采用这些材料所制备的粒子电极在实际应用中存在导电性差，催化剂容易流失等问题。此外，目前粒子电极所使用的催化剂基本都是单一的化学试剂，降解效率较低，且在一定程度上造成资源的浪费。本专利技术提供的载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极是双金属掺杂粒子电极，电极在电场作用下发生极化，成为单独的电解单元，粒子电极中的fe2+与阴极和粒子电极表面产生的h2o2发生芬顿反应，而粒子电极中的铜离子会加速fe2+与fe3+之间的转换，并且会发生类芬顿反应，从而加快整个反应体系的降解速率。
技术实现思路
1、为解决以上技术问题，本专利技术提供一种载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极及其制备方法，本专利技术中的载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极具有良好的导电性及稳定性。
2、本专利技术采用的技术方
3、1.一种载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极及其制备方法，其特征在于：该粒子电极为外表坚硬，黑色光滑球体，此粒子电极以针状焦掺杂铁、铜双金属，掺杂的铁系氧化物由固废铁尾矿中提取。
4、2.粒子电极在电场作用下发生极化，成为单独的电解单元，可催化氧气产生双氧水，粒子电极中的fe2+与阴极和粒子电极表面产生的h2o2发生芬顿反应，产生羟基自由基，而粒子电极中的铜离子不仅可加速fe2+与fe3+之间的转换，并且会引发类芬顿反应，从而加快整个反应体系的降解速率。
5、3.采用酸浸碱回收法从铁尾矿中提取铁源作为催化剂，采用浸渍煅烧法使用硫酸铜溶液对针状焦改性，将两者掺杂制备二元三维电芬顿粒子电极，所述制备方法包括如下步骤：
6、(1)分别对铁尾矿和针状焦进行研磨，筛选处理；
7、(2)将步骤(1)中的铁尾矿进行酸浸碱回收处理得到铁系氧化物，采用浸渍煅烧法将铜负载到针状焦上，得到铜改性针状焦；
8、(3)将步骤(2)中的铜改性针状焦、铁系氧化物和粘结剂、无水乙醇混合均匀，然后压制成型；
9、(4)将步骤(3)压制成型的样品在氮气环境下高温煅烧，得到所述载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极。
10、4.所述对铁尾矿和针状焦的研磨方法为：将铁尾矿和针状焦分别放入球磨机中，在球料比为1:1～2，转速为600-650r/min条件下研磨2h，将研磨后的铁尾矿和针状焦采用120～200目筛网进行筛选。
11、5.所述的对针状焦的改性方法为：取适量针状焦放入0.25％～0.75％硫酸铜溶液中混合均匀，采用六联搅拌机搅拌2h，经过滤后放置在烘箱中105℃烘干3小时，将烘干的针状焦放入管式炉，在氮气环境下350℃煅烧3小时，冷却后得到铜改性针状焦。
12、6.所述的酸浸碱回收方法为：取所述铁尾矿放入适量20％盐酸溶液中，搅拌均匀放入烘箱内100℃静置1h后过滤，向滤液中加入3mol/l氢氧化钠溶液至沉淀完全后过滤。
13、7.所述的酸浸碱回收方法为：将
技术实现思路
6中所述沉淀用去离子水冲洗至ph接近中性后，向沉淀中加入10％盐酸溶液至沉淀完全溶解，再向溶液中加入1mol/l氢氧化钠溶液至沉淀完全后过滤。
14、8.所述的铁系氧化物制备方法为：将
技术实现思路
7所述沉淀置于烘箱内105℃烘干3小时，经研磨后过120～200目筛网筛选，将筛下物放置于管式炉内，在氮气环境下400-600℃煅烧3h后，得到铁系氧化物。
15、9.所述的一种载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极及其制备方法，步骤(3)中铜改性针状焦、铁系氧化物、粘结剂和无水乙醇比例为:(5～9)：(1～5)：(2～6)：(1～1.5)。
16、10.所述的粒子电极的制备方法，步骤(4)煅烧温度为300-400℃。
17、本专利技术优势在于：
18、1)本专利技术秉承“以废治废”的理念，从铁尾矿中提取铁系氧化物作为载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极的催化剂，降低粒子电极制作成本的同时，为铁尾矿利用方法提供新的思路。
19、2)首次将针状焦作为基体材料，制备载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极，在电场作用下，基体针状焦可协同三维电芬顿阴极发挥电催化产双氧水功能，二元金属粒子可有效促进芬顿链式反应，持续生成羟基自由基，高效降解有机污染物。
20、3)通过投加载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极，可以相应增大电极反应面积，减小电极之间的距离，提高传质效率，相比于传统二维电芬顿电极，在相同电压下电流密度更大，空间利用率更高，因而具有更高的污染物降解效率，更低的反应能耗。
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1.一种载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极及其制备方法，其特征在于：该粒子电极为外表坚硬，黑色光滑球体，此粒子电极以针状焦掺杂铁、铜双金属，掺杂的铁系氧化物由固废铁尾矿中提取。
2.粒子电极在电场作用下发生极化，成为单独的电解单元，可催化氧气产生双氧水，粒子电极中的Fe2+与阴极和粒子电极表面产生的H2O2发生芬顿反应，产生羟基自由基，而粒子电极中的铜离子不仅可加速Fe2+与Fe3+之间的转换，并且会引发类芬顿反应，从而加快整个反应体系的降解速率。
3.采用酸浸碱回收法从铁尾矿中提取铁源作为催化剂，采用浸渍煅烧法使用硫酸铜溶液对针状焦改性，将两者掺杂制备二元三维电芬顿粒子电极，所述制备方法包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述对铁尾矿和针状焦的研磨方法为：将铁尾矿和针状焦分别放入球磨机中，在球料比为1:1～2，转速为600-650r/min条件下研磨2h，将研磨后的铁尾矿和针状焦采用120～200目筛网进行筛选。
5.根据权利要求3所述的对针状焦的改性方法为：取适量针状焦放入0.25％～0.75％硫酸铜溶液中混合均匀，采用六联搅拌机搅
6.根据权利要求3所述的酸浸碱回收方法为：取所述铁尾矿放入适量20％盐酸溶液中，搅拌均匀放入烘箱内100℃静置1h后过滤，向滤液中加入3mol/L氢氧化钠溶液至沉淀完全后过滤。
7.根据权利要求3所述的酸浸碱回收方法为：将权利要求6中所述沉淀用去离子水冲洗至pH接近中性后，向沉淀中加入10％盐酸溶液至沉淀完全溶解，再向溶液中加入1mol/L氢氧化钠溶液至沉淀完全后过滤。
8.根据权利要求3所述的铁系氧化物制备方法为：将权利要求7所述沉淀置于烘箱内105℃烘干3小时，经研磨后过120～200目筛网筛选，将筛下物放置于管式炉内，在氮气环境下400-600℃煅烧3h后，得到铁系氧化物。
9.根据权利要求3所述的一种载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极及其制备方法，步骤(3)中铜改性针状焦、铁系氧化物、粘结剂和无水乙醇比例为:(5～9)：(1～5)：(2～6)：(1～1.5)。
10.根据权利要求3所述的粒子电极的制备方法，步骤(4)煅烧温度为300-400℃。
...【技术特征摘要】
1.一种载铁/铜针状焦三维电芬顿粒子电极及其制备方法，其特征在于：该粒子电极为外表坚硬，黑色光滑球体，此粒子电极以针状焦掺杂铁、铜双金属，掺杂的铁系氧化物由固废铁尾矿中提取。
2.粒子电极在电场作用下发生极化，成为单独的电解单元，可催化氧气产生双氧水，粒子电极中的fe2+与阴极和粒子电极表面产生的h2o2发生芬顿反应，产生羟基自由基，而粒子电极中的铜离子不仅可加速fe2+与fe3+之间的转换，并且会引发类芬顿反应，从而加快整个反应体系的降解速率。
3.采用酸浸碱回收法从铁尾矿中提取铁源作为催化剂，采用浸渍煅烧法使用硫酸铜溶液对针状焦改性，将两者掺杂制备二元三维电芬顿粒子电极，所述制备方法包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述对铁尾矿和针状焦的研磨方法为：将铁尾矿和针状焦分别放入球磨机中，在球料比为1:1～2，转速为600-650r/min条件下研磨2h，将研磨后的铁尾矿和针状焦采用120～200目筛网进行筛选。
5.根据权利要求3所述的对针状焦的改性方法为：取适量针状焦放入0.25％～0.75％硫酸铜溶液中混合均匀，采用六联搅拌机搅拌2h，经过滤后放置在烘箱中1...
【专利技术属性】
技术研发人员：王艳秋，胡洋，李沛沛，高鑫宇，王轶先，王双玉，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：
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