【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉化工领域，具体涉及一种酯交换法制备pbs的酯交换蒸汽的分离系统和方法。
技术介绍
1、可生物降解塑料是指使用后可在自然环境条件下降解成对环境无害物质的一类塑料，被认为是解决“白色污染”的有效途径之一。聚丁二酸丁二醇酯(pbs)结构中不含苯环，并具有良好的可降解性能，是综合性能很好的可完全降解塑料品种。
2、目前pbs制备主要采用丁二酸和丁二醇直接酯化聚合法(cn115109237a)，这种方法存在主要原料丁二酸的生产成本高，丁二酸酸性较强、成套生产工艺对反应装置的腐蚀性大，副产品四氢呋喃产生量大等问题。
3、酯交换法制备pbs，以丁二酸二甲酯与丁二醇为原料，通过酯交换-预缩聚-聚合的生产工艺路线生成pbs。此工艺路线，作为原料的丁二酸二甲酯酸性低，一方面解决了现有直接酯化工艺中丁二酸的腐蚀性问题，另一方面可有效降低聚合过程中丁二醇脱水形成四氢呋喃的反应。通过酯交换工艺路线生产的pbs产品，具有优良的品质，在色度、粘度、端羧基和抗氧化性等物性指标上都更符合下游产品的要求。
4、但酯交换工艺路线在酯交换阶段的分离产物比较复杂，酯化蒸汽除了含有丁二酸二甲酯与丁二醇反应产生的甲醇之外，还含有大量其他成分，包括丁二醇脱水生成的四氢呋喃和水、以及气相夹带出的丁二酸二甲酯、丁二醇、低聚物等，其中甲醇、四氢呋喃、水共沸，分离困难，且主要物质都需要回收或者回用。因此需要设计科学的分离和精制工艺流程，在保证分离目标的同时，对复杂流程最大化的进行物料的循环精制，保证各组分的分离纯度和回收率以及能量的循环
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种酯交换法制备pbs的酯交换蒸汽的分离系统和方法。本专利技术针对酯交换法制备pbs的酯交换蒸汽中含有的复杂组分的不同特性，设计了一条精制生产线及精制工艺，根据目标需求，对相应物料进行回用、循环精制，并进行能量优化利用，具有节能降耗效果。
2、为了实现以上目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术一方面提供一种酯交换法制备pbs的酯交换蒸汽的分离系统，该分离系统包括：酯交换反应器、物料回用塔、甲醇回收塔、萃取塔、水分离塔、常压分离塔、加压分离塔；
4、所述酯交换反应器的顶部与物料回用塔中部的进料口连接，酯交换反应器内反应产生的酯交换蒸汽由进料口进入物料回用塔内；物料回用塔的塔釜与酯交换反应器的顶部连接，塔底得到的重组分为丁二酸二甲酯、丁二醇和部分低聚物，按照需要返回酯交换反应器继续反应或外排收集；
5、所述物料回用塔的顶部依次连接冷凝器a和回流罐a，之后返回顶部构成循环回路；所述回流罐a的出口还与凝液罐连接，所述凝液罐的出口与所述甲醇回收塔中部的进料口连接；物料回用塔的塔顶获得甲醇、水以及四氢呋喃等轻组分，塔顶分离出的气相组分经冷凝后收集到凝液罐中，然后输送到甲醇回收塔；
6、所述甲醇回收塔的顶部依次连接冷凝器b和回流罐b，之后返回顶部构成循环回路；所述回流罐b的出口还与所述萃取塔中部的进料口连接；经甲醇回收塔处理后，塔顶蒸汽主要含有四氢呋喃、甲醇和水，经冷凝后进入萃取塔中部，塔底精制脱除多余甲醇(纯度＞98％)并收集；
7、所述萃取塔的顶部依次连接冷凝器c和回流罐c，之后返回顶部构成循环回路，所述回流罐c的出口还与所述常压分离塔中部的进料口连接；所述萃取塔的上部设置有进水口，底部与水分离塔中部的进料口连接；以水作为萃取剂从萃取塔上部加入，对进入中部的物料进行萃取精馏，底部得到甲醇和萃取剂-水，进入到水分离塔分离出水；萃取塔顶部分离得到一定浓度的四氢呋喃水溶液，进入到常压分离塔进行分离；
8、所述水分离塔的顶部依次连接冷凝器d和回流罐d，之后返顶部构成循环回路；所述回流罐d的出口还与所述凝液罐连接；水分离塔塔顶分离得到甲醇和四氢呋喃，经冷凝后输送到凝液罐中，重复精制，塔底为水；
9、所述常压分离塔的顶部依次连接冷凝器e和回流罐e，之后返顶部构成循环回路；所述回流罐e的出口还与所述加压分离塔中部的进料口连接；经萃取塔萃取分离后得到的一定浓度的四氢呋喃水溶液进入到常压分离塔进行分离，顶部得到四氢呋喃和水的常压共沸物，进入加压分离塔进一步分离；底部分离得到废水，进行收集；
10、所述加压分离塔的顶部依次连接冷凝器f和回流罐f，之后返顶部构成循环回路；所述回流罐f的出口还与所述常压分离塔的中部连接；四氢呋喃和水的常压共沸物在加压分离塔中分离，塔底得到四氢呋喃，塔顶分离得到四氢呋喃和水的加压共沸物，经冷凝后，返回常压分离塔再次进行精馏分离。
11、根据本专利技术的系统，优选地，所述水分离塔的底部与所述萃取塔上部的进水口连接，塔底的水返回萃取塔上部循环用作萃取剂。
12、根据本专利技术的系统，优选地，所述物料回用塔、甲醇回收塔、萃取塔、水分离塔和常压分离塔的塔底均设置有再沸器；用以对塔底物料进行加热再沸。所述物料回用塔的加热介质优选为液相/气相导热油，也可选用其他加热介质。
13、根据本专利技术的系统，优选地，所述加压分离塔的塔底出口与外循环再沸器连接，再返回底部构成循环回路；且所述加压分离塔的塔底出口还与塔底换热器的热侧连接，之后输出四氢呋喃物料进行收集；所述回流罐e的出口经过所述塔底换热器的冷侧后与所述加压分离塔中部的进料口连接。回流罐e中的物料与加压分离塔塔底物料进行热量交换预热后进入所述加压分离塔。
14、更优选地，所述外循环再沸器采用虹吸式加热方式，热介质优选为0.1～3mpa的蒸汽，但也可选用其他加热介质。
15、根据本专利技术的系统，优选地，所述物料回用塔塔釜连接至酯交换反应器顶部的管线上依次设置有物料回用泵、三通阀和流量控制阀。物料回用塔塔底得到的重组分(丁二酸二甲酯、丁二醇和部分低聚物)通过物料回用泵采出，经过三通阀分流后，根据反应条件，一部分由流量控制阀控制返回酯交换反应器继续反应，一部分进行收集。
16、根据本专利技术的系统，优选地，所述物料回用塔为负压精馏，所述加压分离塔为加压精馏。
17、根据本专利技术的系统，优选地，所述物料回用塔包括塔体，所述塔体包括位于上段的精馏段和位于下段的提馏段；
18、所述精馏段内为规整填料；所述提馏段设置有若干大孔径导向塔板，所述大孔径导向塔板上设置有导向孔和筛孔，所述导向孔的部分边缘斜向上延伸凸起覆盖至少部分所述导向孔作为导向板，所述导向板与导向孔之间形成孔缝开口，所述孔缝开口与其所在大孔径导向塔板表面平行，以使从下方进入导向孔的气相物流通过后改变方向，最终与其所在大孔径导向塔板上液相的流动方向一致，下层大孔径导向塔板的上升气相流通过导向孔对导向孔附近的液相进行切割分解成多个微小单元，并进行传质，提高塔的分离效率。导向孔气相入口和出口端设计一定的弧度，减小气流阻力，增加传质效率，防止塔板上死区的形成，导致酯交换液中的低聚物沉积堵塞。筛孔用以通过形成上升气相。
19、根据本专利技术的系统，优选地，所述大孔径导向塔板的缺口本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种酯交换法制备PBS的酯交换蒸汽的分离系统，其中，该分离系统包括：酯交换反应器(101)、物料回用塔(111)、甲醇回收塔(121)、萃取塔(131)、水分离塔(141)、常压分离塔(151)和加压分离塔(161)；
2.根据权利要求1所述的分离系统，其中，所述水分离塔(141)的底部与所述萃取塔(131)上部的进水口连接。
3.根据权利要求1所述的分离系统，其中，所述物料回用塔(111)、甲醇回收塔(121)、萃取塔(131)、水分离塔(141)和常压分离塔(151)的塔底均设置有再沸器。
4.根据权利要求1所述的分离系统，其中，所述加压分离塔(161)的塔底出口与外循环再沸器(164)连接，再返回底部构成循环回路；且所述加压分离塔(161)的塔底出口还与塔底换热器(165)的热侧连接，之后输出四氢呋喃物料进行收集；所述回流罐E(153)的出口经过所述塔底换热器(165)的冷侧后与所述加压分离塔(161)中部的进料口连接。
5.根据权利要求1所述的分离系统，其中，所述物料回用塔(111)塔釜连接至酯交换反应器(101)顶部的
6.根据权利要求1所述的分离系统，其中，所述物料回用塔(111)包括塔体(400)，所述塔体(400)包括位于上段的精馏段(404)和位于下段的提馏段(405)；
7.根据权利要求6所述的分离系统，其中，所述大孔径导向塔板(407)的缺口边缘上下侧分别设有溢流堰(409)和降液管(408)。
8.根据权利要求7所述的分离系统，其中，所述溢流堰(409)的高度为5～45mm；所述大孔径导向塔板(407)的径向截面为与塔体侧壁平行的弧形，所述大孔径导向塔板(407)呈阶梯式向下延伸且弧形直径递增。
9.根据权利要求6所述的分离系统，其中，所述筛孔(416)的孔径为5～16mm，开孔率为5～13％。
10.根据权利要求6所述的分离系统，其中，所述提馏段(405)的大孔径导向塔板(407)的理论塔板数占总塔板数量的10％～50％；
11.一种酯交换法制备PBS的酯交换蒸汽的分离方法，其中，该分离方法使用权利要求1-10任一所述的分离系统进行。
12.根据权利要求11所述的分离方法，其中，所述分离方法包括以下过程：
13.根据权利要求12所述的分离方法，其中，所述水分离塔(141)塔底的水返回萃取塔(131)上部循环用作萃取剂。
14.根据权利要求12所述的分离方法，其中，所述常压分离塔(151)塔顶得到的四氢呋喃和水的常压共沸物，冷凝后先与所述加压分离塔(161)的塔底物料进行热量交换预热，之后再进入所述加压分离塔(161)。
15.根据权利要求11所述的分离方法，其中，所述物料回用塔(111)塔底得到的重组分通过物料回用泵(102)采出，经过三通阀(103)分流后，一部分由流量控制阀(104)控制返回酯交换反应器(101)继续反应，一部分进行收集。
16.根据权利要求11所述的分离方法，其中，所述物料回用塔(111)的塔顶温度为85～105℃，塔底温度为185～235℃，操作压力为绝对压力0.6～1.3bar，回流比为0.3～4。
17.根据权利要求11所述的分离方法，其中，所述甲醇回收塔(121)的塔顶温度为55～65℃，操作压力为常压至绝对压力1.2bar，塔底温度为60～70℃，回流比为0.5～20。
18.根据权利要求11所述的分离方法，其中，所述萃取塔(131)的塔顶温度为55～70℃，操作压力为常压至绝对压力1.2bar，塔底温度为69～85℃，回流比为0.5～30，萃取剂水的流量和进入中部的物料流量比为3:1至1:2。
19.根据权利要求11所述的分离方法，其中，所述水分离塔(141)的塔顶温度为55～70℃，操作压力为常压至绝对压力1.2bar，塔底温度为90～110℃，回流比为1～5。
20.根据权利要求11所述的分离方法，其中，所述常压分离塔(151)的塔顶温度为55～70℃，操作压力为常压至绝对压力1.2bar，塔底温度为90～110℃，回流比为0.5～5。
21.根据权利要求11所述的分离方法，其中，所述加压分离塔(161)的塔顶温度为95～130℃，操作压力为绝对压力3～12bar，塔底温度为110～140℃，回流比为1～15。
...【技术特征摘要】
1.一种酯交换法制备pbs的酯交换蒸汽的分离系统，其中，该分离系统包括：酯交换反应器(101)、物料回用塔(111)、甲醇回收塔(121)、萃取塔(131)、水分离塔(141)、常压分离塔(151)和加压分离塔(161)；
2.根据权利要求1所述的分离系统，其中，所述水分离塔(141)的底部与所述萃取塔(131)上部的进水口连接。
3.根据权利要求1所述的分离系统，其中，所述物料回用塔(111)、甲醇回收塔(121)、萃取塔(131)、水分离塔(141)和常压分离塔(151)的塔底均设置有再沸器。
4.根据权利要求1所述的分离系统，其中，所述加压分离塔(161)的塔底出口与外循环再沸器(164)连接，再返回底部构成循环回路；且所述加压分离塔(161)的塔底出口还与塔底换热器(165)的热侧连接，之后输出四氢呋喃物料进行收集；所述回流罐e(153)的出口经过所述塔底换热器(165)的冷侧后与所述加压分离塔(161)中部的进料口连接。
5.根据权利要求1所述的分离系统，其中，所述物料回用塔(111)塔釜连接至酯交换反应器(101)顶部的管线上依次设置有物料回用泵(102)、三通阀(103)和流量控制阀(104)。
6.根据权利要求1所述的分离系统，其中，所述物料回用塔(111)包括塔体(400)，所述塔体(400)包括位于上段的精馏段(404)和位于下段的提馏段(405)；
7.根据权利要求6所述的分离系统，其中，所述大孔径导向塔板(407)的缺口边缘上下侧分别设有溢流堰(409)和降液管(408)。
8.根据权利要求7所述的分离系统，其中，所述溢流堰(409)的高度为5～45mm；所述大孔径导向塔板(407)的径向截面为与塔体侧壁平行的弧形，所述大孔径导向塔板(407)呈阶梯式向下延伸且弧形直径递增。
9.根据权利要求6所述的分离系统，其中，所述筛孔(416)的孔径为5～16mm，开孔率为5～13％。
10.根据权利要求6所述的分离系统，其中，所述提馏段(405)的大孔径导向塔板(407)的理论塔板数占总塔板数量的10％～50％；
11.一种酯交换法制备pbs的酯交换蒸汽的分离方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭华峰，陈涛，邓兆敬，马瑞丽，孙卫中，
申请(专利权)人：中化学科学技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
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