【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电催化水分解，涉及催化剂磷化镍，尤其涉及一种放电过程使磷化镍表面重构的方法。
技术介绍
1、化石燃料作为不可再生能源，其大量使用给环境带来极大危害，因此急需寻求清洁可再生能源作为化石燃料的替代品。氢气因能量密度高、可再生和清洁的特点吸引了人们的广泛关注。在众多制氢技术中，电化学水分解是一种简便可行、且有望大规模推广的制氢方法。电化学水分解包括两个半反应：析氢反应和析氧反应。其中析氧反应涉及四电子转移过程，具有较大的过电位，是制约水分解反应整体效率的瓶颈，限制了电化学水分解技术的广泛应用。因此开发性能优异的电解水催化剂并提升催化剂的催化性能，进而降低水分解过程中析氧反应的过电位是极其重要的。
2、在电化学过程中，电催化剂表面位点具有动态特点，能够触发重构现象发生。特别在析氧反应中，通过表面重构能调节吸附、活化、解吸附等电催化剂行为，从而反过来影响oer性能。越来越多的研究表明，表面重构工程是一种改善oer电催化剂催化性能的有效策略。因储量丰富、价格低廉且性能良好，过渡金属基催化剂被广泛研究并用作电解水催化剂。将表面重构工程引入过渡金属基催化剂中，在催化剂的表面生成高价态金属阳离子和更多的活性位点，重构之后的催化剂通常比原始制备的催化剂有更好的催化活性，可以显著降低反应过电位。研究表明ph、温度、表面缺陷等均可引起过渡金属基催化剂发生表面重构，然而促使催化剂发生表面重构的更多方法及方法的可操作性还需进一步探索和研究。
技术实现思路
1、针对上述现有技术中存在的
2、技术方案
3、一种放电过程使磷化镍表面重构的方法，包含以下步骤：
4、a.在三电极体系中，以磷化镍作为工作电极，铂片作为对电极，汞/氧化汞电极(hg/hgo)为参比电极，氢氧化钾溶液为电解液，通过lsv对磷化镍的电化学性能进行测试，直至电流信号达到稳定，施加电压0.6～1.4v，扫描速度为2～8mv/s；
5、b.待电流信号稳定之后，对磷化镍进行i-t测试，施加电压为0.02～0.1v，测试时间为50～200s。
6、本专利技术较优公开例，步骤a中，所述氢氧化钾溶液的浓度为0.1～2.0mol·l-1，优选1.0mol·l-1；所述施加电压1.0v，扫描速度5mv/s。
7、本专利技术较优公开例，步骤b中，所述施加电压为0.05v，测试时间为100s。
8、测试电极，在高施加电位区域(0.6～1.4v)进行了多次lsv扫描，以实现稳定的电流响应，这种预处理保证了ni2p的充分充电和表面物质完全转化为nioxhy，而低电位下的表面重构需要在0.02～0.1v，特别是0.05v放电过程中才会发生。
9、本专利技术所述催化剂磷化镍，无特别限定，以下公开一种水热-磷化制备磷化镍的方法。
10、一种水热-磷化制备磷化镍的方法，包含以下步骤：
11、(1)将裁剪好的碳纸先后置于乙醇和去离子水中超声清洗，除去表面的杂质，配制20ml含有0.05mol·l-1镍盐、0.125mol·l-1尿素和0.25
12、mol·l-1氟化铵的水溶液；
13、(2)经预处理的碳纸及配制好的混合溶液置于水热釜中，100～140℃保持4～8h，得到生长在碳纸上的磷化镍前驱体；
14、(3)将生长在碳纸上的磷化镍前驱体和nah2po2分别放入熔融的石英管中，其中磷化镍前驱体处于下风口，在氩气气氛下以8～12℃/min的升温速率加热到400～600℃，保持30～60min，冷却至室温，得到催化剂磷化镍。
15、本专利技术较优公开例，步骤(1)中，将碳纸裁剪为2.0cm×2.5cm尺寸。
16、本专利技术较优公开例，步骤(1)中，所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍、氯化镍中的一种，优选硝酸镍。
17、本专利技术较优公开例，步骤(2)中，所述反应温度为120℃，反应时间为6h。
18、本专利技术较优公开例，步骤(3)中，所述nah2po2的质量为300～800mg，优选为500mg；所述升温速率为10℃/min；所述加热温度为500℃；所述高温保持时间为40min。
19、有益效果
20、本专利技术为了改善催化剂性质，通过低电势下放电过程引起磷化镍样品发生表面重构，显著增强其电催化性能，此方法操作简便，重现性好，取得了预料不到的技术效果。本专利技术提供的方法所制备的电催化剂性能优异，性质稳定，为合理设计高性能催化剂提供了一定的理论参考。
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1.一种放电过程使磷化镍表面重构的方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的放电过程使磷化镍表面重构的方法，其特征在于：步骤A中，所述氢氧化钾溶液的浓度为0.1～2.0mol·L-1。
3.根据权利要求1所述的放电过程使磷化镍表面重构的方法，其特征在于：步骤A中，所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0mol·L-1。
4.根据权利要求1所述的放电过程使磷化镍表面重构的方法，其特征在于：步骤A中，所述施加电压1.0V，扫描速度5mV/s。
5.根据权利要求1所述的放电过程使磷化镍表面重构的方法，其特征在于：步骤B中，所述施加电压为0.05V，测试时间为100s。
【技术特征摘要】
1.一种放电过程使磷化镍表面重构的方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的放电过程使磷化镍表面重构的方法，其特征在于：步骤a中，所述氢氧化钾溶液的浓度为0.1～2.0mol·l-1。
3.根据权利要求1所述的放电过程使磷化镍表面重构的方法，其特征在于：步骤a中，所述氢氧...
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