【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法。
技术介绍
1、近百年来全球气候逐渐变暖，除了自然的气候波动以外，人类活动引起的温室效应更为显著。电力行业中广泛使用的绝缘气体sf6是造成温室效应的气体之一。为了降低温室效应并实现“碳达峰、碳中和”的目标，寻找合适的sf6替代气体迫在眉睫。加州电力研究所将三氟甲基磺酰氟(cf3so2f)作为绝缘辅助气体加入到ccl2f2中，通过实验发现cf3so2f的加入很大程度上抑制了碳沉积现象。相关研究表面，三氟甲基磺酰氟具有良好的热稳定性和电场稳定性，且与电气设备常用固体材料具有较好的相容特性。因此，三氟甲基磺酰氟作为替代sf6的备选气体受到了关注。
2、气体组分的检测方法主要有：化学检测管法、气体传感器法、气相色谱法、傅里叶红外光谱法和气相色谱-质谱法等。化学检测管法只能检测某些特定的气体，如hf气体，无法对复杂气体进行检测。气相色谱法是气体检测领域常用的方法之一，分离效果较好，但对未知气体以及痕量气体定性定量困难。气体传感器法具有操作简单和检测时间短等优点，但其不足之处也很明显：气体组分之间交叉干扰十分严重，选择性差；长期运行零点漂移严重；使用寿命较短。傅里叶红外光谱法利用分子对红外线的吸收性实现定性或定量检测，需要的气体量大，被测气体种类较多时容易出现吸收峰重叠现象，存在严重的交叉干扰，且不适合用于气体量有限或连续检测分析中。气相色谱-质谱法凭借其强大的定性定量检测能力，作为通用性分析仪器在诸多领域得到了广泛的应用。气相色谱-质谱法可检测的气体
3、目前三氟甲基磺酰氟气体尚缺乏杂质及其分解气体的分析检测手段。化合物在质谱中ei离子源的作用下会产生很多特征碎片离子，这些碎片离子的产生是有规律的，裂解类型与官能团有密切关联。利用气相色谱-质谱法，通过比对相关物质标准气体的保留时间和标准质谱数据库的特征碎片离子，可测定三氟甲基磺酰氟的杂质及分解产物的组分，从而达到分离并检测三氟甲基磺酰氟混合气体的目的，为三氟甲基磺酰氟在电气设备中的应用提供参考和依据。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，通过检测化合物的特征碎片离子及其相对丰度，定性检测三氟甲基磺酰氟纯气杂质以及缺陷条件下的分解气体，为三氟甲基磺酰氟在电气设备中的应用提供参考和支撑。
2、本专利技术采用以下技术方案：
3、一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，分解气体发生与检测平台包括：放电发生装置、实验气罐、气相色谱-质谱仪、电极和气路；实验前将三氟甲基磺酰氟气体充入实验气罐至实验气压，然后利用放电发生装置对电极施加工频交流高电压，产生局部放电；实验前后，分别将实验气罐中的气体通过气路通入气相色谱-质谱仪分离混合气体并进行全扫描模式的检测，测定三氟甲基磺酰氟及其分解产物的组分。
4、本申请提供的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的检测平台主要包括放电发生装置、实验气罐、气相色谱-质谱仪、气压表、电极、气瓶等。每次实验前先进行检漏来保证实验气罐有良好的密封性。检漏完成后打开罐体用砂纸打磨板电极保证表面平整，用无水乙醇擦拭实验气罐内壁及电极，待无水乙醇挥发后进行组装。之后进行实验气罐的清洗抽真空操作，将微水、微氧等杂质的影响降至最低。上述操作完成后，向实验气罐中充入一定压力的三氟甲基磺酰氟气体并开始进行放电实验。实验前及实验结束后，利用气相色谱-质谱仪分析三氟甲基磺酰氟纯气及其分解产物，测定三氟甲基磺酰氟杂质及分解产物的组分。
5、所述放电发生装置输出的工频交流高电压施加于电极上，用于产生局部放电。放电发生装置的电压调节范围为0-100kv，限流电阻为10mω，放电击穿后分断保护动作时间约为20ms。
6、所述实验气罐置于放电发生装置上部，放电电压由放电发生装置提供。实验气罐罐体全部采用不锈钢材料，确保其具有良好的气密性且不会引入其他杂质，罐体容积约0.9l，最高可承受3个大气压。实验气罐侧面开有玻璃观察窗，用于观察放电过程。
7、所述电极置于实验气罐内部，电极间距可调节(调节范围为0-20mm)，可模拟但不限于尖刺放电、火花放电、沿面放电、悬浮放电等。
8、所述气相色谱-质谱仪主要包括进样系统、色谱柱、质谱系统、离子检测器和数据分析系统。气相色谱-质谱仪的采样系统通过进/出气口、气路、阀门与实验气罐相连，实验气罐中的混合物样品随载气进入到色谱柱内实现相互分离，依次进入质谱系统进行离子化，最后经离子检测器计数得到输出信号，传输至数据分析系统。气相色谱-质谱仪的进样方式为六通阀进样。
9、由于不同物质在固定相和流动相分配系数的差别，混合物样品在色谱柱内经过反复多次的吸附和脱附的分配过程实现相互分离，进入质谱系统经过离子源的离子化之后，聚焦进入质量分析器按质荷比(m/e)分离并测得质荷比，最后经离子检测器计数得到输出信号。质谱作为气相色谱的检测器，可以获得化合物的质谱图，突破了气相色谱定性的局限。另外，质谱作为检测器，具有多种扫描方式和质量分析技术，可以有选择性的检测特征离子，排除基质和杂质的干扰，极大地提高检测灵敏度。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，分解气体发生与检测平台包括：放电发生装置(1)、实验气罐(2)、气相色谱-质谱仪(3)、电极(5)和气路(61)；实验前将三氟甲基磺酰氟气体充入实验气罐(2)至实验气压，然后利用放电发生装置(1)对电极(5)施加工频交流高电压，产生局部放电；实验前后，分别将实验气罐(2)中的气体通过气路(61)通入气相色谱-质谱仪(3)分离混合气体并进行全扫描模式的检测，测定三氟甲基磺酰氟及其分解产物的组分。
2.如权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，所述气体检测种类包括SO2,SOF2,SO2F2,CO,CF4,C2F6,C3F8,C3F6,C2F6O3,CF3Cl,C2H2ClF和C2H3ClF2。
3.如权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，为得到更好的分离效果，采用六通阀定量环进样，定量环容积为250μL；分流比设定为75:1；色谱柱为GasPro柱；载气为氦气，纯度99.999％；扫描方式为全扫描；样品测试中，柱温35℃保持1
4.如权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，将全扫描模式下的色谱图与标准质谱数据库进行比较，结合三氟甲基磺酰氟的合成原料，通过离子碎片的质荷比、相对丰度比对，测定三氟甲基磺酰氟气体中含微量CF3Cl,C2H2ClF和C2H3ClF2杂质。
5.如权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，通过比对相关物质标准气体的保留时间和标准质谱数据库的特征碎片离子，三氟甲基磺酰氟的放电分解产物有CF4,CO2,C2F6,C2F6O3,SO2F2,SO2和SOF2。
6.如权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，实验气罐(2)顶部设置有气压表(4)。
...【技术特征摘要】
1.一种基于气相色谱-质谱法的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，分解气体发生与检测平台包括：放电发生装置(1)、实验气罐(2)、气相色谱-质谱仪(3)、电极(5)和气路(61)；实验前将三氟甲基磺酰氟气体充入实验气罐(2)至实验气压，然后利用放电发生装置(1)对电极(5)施加工频交流高电压，产生局部放电；实验前后，分别将实验气罐(2)中的气体通过气路(61)通入气相色谱-质谱仪(3)分离混合气体并进行全扫描模式的检测，测定三氟甲基磺酰氟及其分解产物的组分。
2.如权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，所述气体检测种类包括so2,sof2,so2f2,co,cf4,c2f6,c3f8,c3f6,c2f6o3,cf3cl,c2h2clf和c2h3clf2。
3.如权利要求1所述的三氟甲基磺酰氟及其分解产物的测定方法，其特征在于，为得到更好的分离效果，采用六通阀定量环进样，定量环容积为250μl；分流比设定为75:1；色谱柱为ga...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩冬，李康，张国强，邱宗甲，刘伟，马凤翔，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。