【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农药杀菌剂中的戊唑醇的纯化结晶方法领域，更具体地说，涉及一种戊唑醇结晶工艺。
技术介绍
1、戊唑醇的结晶纯化方法较多，比如cn102659696公开了，以乙酸乙酯等酯类为溶剂，通过降温结晶，得到d90 250mm产品，能一定程度解决产品结块问题。cn100336810c报道以丁醇为结晶溶剂；cn102432556报道了以石油醚和乙酸乙酯混合物为结晶溶剂，通过结晶得到产品纯度为97％；冯应江等在cn103435564，公开了以环己烷为溶剂进行结晶，含量可以做到98％。
2、上述的这些文献一定程度解决了戊唑醇在纯化过程中产品含量低的问题，但不能根本解决戊唑醇长期放置结块问题，上述文献中的方法对唑醇产品进行结晶提纯，放置超过6个月时均会产生不同程度的结块。分析可能原因可以归纳为以下三点：首先是是产品颗粒过细，其次是结晶产物中亚稳定的晶型存在，最后是产品纯度偏低。
3、本专利技术主要针对戊唑醇结晶中存在的问题进行优化，以环己烷或甲基环己烷为结晶溶剂，加入特定晶型的晶种。得到晶颗粒超过250nm，，产品中没有亚稳定晶型存在，产品纯度超过98％，放置时间超过1年未见结块现象。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种戊唑醇结晶工艺，它可以实现通过特定的方法结晶，得到结晶产物显微镜下显示，颗粒较粗，为单一晶型，产品过滤速度加快，产品纯度高达到98％，长时间放置不会结块。
2、为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术
3、一种戊唑醇结晶工艺，包括以下步骤：
4、a、对未纯化的戊唑醇溶液进行加热升温，使未纯化的戊唑醇溶液完全溶解后得到溶液x；
5、b、将所述溶液x控温至58-63℃，并加入包含特定晶型的戊唑醇晶种得到溶液y，保温；
6、c、将溶液y从58-63℃缓慢降温至45-50℃，再次进行保温；
7、d、溶液y缓慢降温至15-20℃，再次进行保温；
8、e、过滤，收集过滤产物。
9、进一步的，所述步骤b中特定晶型的戊唑醇晶种的制备方法包括以下步骤：
10、f、将戊唑醇，和环己烷混合，升温到70℃至完全溶解；
11、g、将溶解后的戊唑醇，和环己烷混合液控温到60-66℃，缓慢均匀速降温到45-50℃，保温2小时；
12、h、过滤得到固体产物即为步骤b中特定晶型的戊唑醇晶种。
13、进一步的，所述包含特定晶型的戊唑醇晶种中的结晶液戊唑醇的重量百分比为0.01％-5％。
14、进一步的，所述步骤b中保温的时间为1-2小时。
15、进一步的，所述步骤c中的缓慢降温的用时时长为2-6小时。
16、进一步的，所述步骤d中缓慢降温的用时时长为2-6小时。
17、进一步的，所述步骤d中的保温时间为1-2小时。
18、进一步的，所述戊唑醇晶种晶型为在室温条件下通过cu-ka辐射测量的x射线粉末衍射图谱中包括2θ值为10.2、11.8、12.0、13.2、15.5、16.8、19.6、20.5、21.6、22.8、23.4、24.0、31.4中的的衍射峰中的至少6个。
19、进一步的，对未纯化的戊唑醇溶液进行加热升温之前需要将未纯化的戊唑醇放入到环己烷或甲基环己烷的有机溶剂中一同加热升温。
20、相比于现有技术，本专利技术的优点在于：
21、一、本方案实现通过特定的方法结晶，得到结晶产物显微镜下显示，颗粒较粗，为单一晶型，产品过滤速度加快，产品纯度高达到98％，长时间放置不会结块。
22、二、通过指定温度下，加入指定晶型的晶种，并控制降温程序，得到结晶产品粒度大，晶型好，过滤速度快。
23、三、产品中没有亚稳定晶型存在。
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1.一种戊唑醇结晶工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的戊唑醇结晶工艺，其特征在于：所述步骤B中特定晶型的戊唑醇晶种的制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的戊唑醇结晶工艺，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的戊唑醇结晶工艺，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的戊唑醇结晶工艺，其特征在于：
6.根据权利要求1所述的戊唑醇结晶工艺，其特征在于：
7.根据权利要求1所述的戊唑醇结晶工艺，其特征在于：
8.根据权利要求1所述的戊唑醇结晶工艺，其特征在于：
9.根据权利要求2所述的戊唑醇结晶工艺，其特征在于：
10.根据权利要求1所述的戊唑醇结晶工艺，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种戊唑醇结晶工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的戊唑醇结晶工艺，其特征在于：所述步骤b中特定晶型的戊唑醇晶种的制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的戊唑醇结晶工艺，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的戊唑醇结晶工艺，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的戊唑醇结晶...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵永长，毛庆梁，徐焱，龚俊波，汪春华，杨军，陈佳易，李康丽，陈明洋，钱伟栋，黄小倩，蒋伏林，梅小玲，王志军，申宏伟，方国锋，许遥，刘建利，高也，童丽，
申请(专利权)人：上虞颖泰精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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