【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学品制备领域，特别是涉及一种氧化铁橙的新的制备方法。
技术介绍
1、氧化铁橙是一种彩色系的氧化铁系颜料，其色彩鲜艳，颜色饱和度高，着色力高。有常规氧化铁颜料的所有优点。
2、现有氧化铁橙颜料生产主要工艺为干拼。
3、干拼工艺为物理混合，即将成品颜料铁黄和铁红干粉按一定比例投入混合搅拌机，混合均匀后所得。
4、干拼工艺生产中会产生大量粉尘，对环境和人员均有较大的风险。干拼所得铁橙颜料由于是由两种不同晶型的颜料混合而成，会导致铁橙颜料粒径分布较宽，颜料比重不同，导致颜料在分散剂中容易分层。
5、因此，研发化学合成氧化铁橙就具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种氧化铁橙的新的制备方法，用于解决现有技术中氧化铁橙的分散性差、环境污染严重的问题。
2、为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术是通过包括如下技术方案实现的。
3、本专利技术第一方面提供一种氧化铁橙的制备方法，包括如下步骤：
4、1)提供碱性的二价铁盐水溶液作为投料液；
5、2)提供氧气对所述投料液进行第一次氧化形成氧化物料，且在第一次氧化过程中调节反应体系ph不小于11；
6、3)调节所述氧化物料的ph为酸性；
7、4)再加入二价铁盐水溶液形成反应物料；
8、5)提供氧气和铁单质对所述反应物料进行第二次氧化，至达到目标色相时即
9、本申请中投料液可以采用液碱与二价铁盐溶液混合获得。
10、本申请技术方案中，是以二价铁盐和液碱为主要初始反应原料，将一定浓度的二价铁盐溶液和液碱中和，经第一次氧化生成晶种，现以硫酸亚铁举例，其化学反应为：
11、feso4+2naoh→fe(oh)2↓+na2so4
12、4fe(oh)2+o2+2h2o→2fe(oh)3
13、需要注意的是，上述过程中，氢氧化亚铁胶体并非直接氧化生成氢氧化高铁，氢氧化亚铁极不稳定，易随着反应条件(尤其是ph、空气流量、温度变化)生成不同物质。申请人在实践中特别注意到：表明当ph＜6时为主要形成铁黄feooh晶种；ph为7-10时主要形成铁黑fe3o4；ph为11-13时主要形成fe2o3·yh2o无定形晶种，ph>13时主要形成铁黄feooh晶种。在无外界干预时，氧化过程会降低体系的ph并连续变化，因此往往在氧化过程中会获得一系列过渡色系，棕黄，棕黑，甚至铁黑色。从而使得上述获得不同的晶种加入含铁皮的反应釜中在高温氧化下最终获得不同的产品。
14、优选地，步骤1)中，投料液的ph为11～13。
15、另外，申请人发现，ph的控制对本专利技术相当重要，在第一次氧化过程中，随着fe2+的氧化，会产生大量h+，降低反应体系ph，随着ph的降低，反应容易进入了不同晶种的生成周期，导致无序控制的杂晶产生，从而影响第二次氧化后产品颜色。由此，申请人通过外来干预维持第一次氧化过程中ph在不小于11的范围内，获得宏观呈红棕色状态的晶种(fe2o3·yh2o)，其y的值决定晶种的不同形态，不同的y值可脱水成铁黄或铁红。因此，申请人通过调节控制ph来控制杂晶生成的方式来在两次氧化过程中同时获得氧化铁黄(feooh)和氧化铁红(fe2o3)，由此就使得最终在获得了氧化铁橙。更优选地，步骤2)中，在第一次氧化过程中调节反应体系ph为11～13。
16、优选地，步骤2)中，在第一次氧化过程中，反应温度为小于等于30℃。温度大于30℃，晶种颜色已经变为咖色。
17、需要注意的是氢氧化亚铁胶体并非直接氧化生成氢氧化高铁，氢氧化亚铁极不稳定，遇空气极易生成feo·xfe2o3·yh2o该种物质，这个物质随着反应条件的和时间的变化而变化，其最终发展方向是不同的。随着时间的延长，其三价铁的比例增加，氧气不足时容易形成铁黑色或其他杂晶。
18、优选地，步骤2)中，至ph不再变化时停止所述第一次氧化。
19、优选地，步骤2)中，调控体系ph值和温度以及提供充足氧气，形成无定形红棕色晶种。
20、晶种制备完成后，晶种液呈碱性，根据后续氧化的要求，需将晶种液调节ph至酸性，随后加入亚铁离子进行第二次氧化。
21、亚铁浓度低，不利于第二次氧化地进行，亚铁浓度过高会导致颜色转变过快，不利于控制颜色进程。优选地，步骤4)中，所述反应物料中，至二价铁离子浓度为0.2wt％～1wt％。
22、由于亚铁离子特殊性，ph越低亚铁离子越稳定，ph越高越容易发生水解或形成沉淀，当ph大于4时，硫酸亚铁溶液很容易水解产生黄色絮状物，当ph大于5时，亚铁溶液立刻产生蓝色沉淀悬浮颗粒，所以氧化物料即晶种液的ph≤4，优选地，步骤3)中，调节所述氧化物料的ph为2～4。
23、优选地，步骤3)中，采用硫酸调节ph。采用盐酸或硝酸有毒有挥发性，而且这些酸的溶解晶种能力很强，会破坏第一次氧化形成的晶种的晶格；且硝酸含氮，大规模生产中后续还要处理氨氮废水再排放，成本会增加。
24、申请人在实践中发现，温度对第二次氧化起着至关重要的作用，第二次氧化温度过低，氧化速率变慢，晶种脱水困难，氧化所得颜料无红相，第二次氧化温度过高，反应速率加快，晶种脱水过快，氧化所得颜料红相较足，黄相较低。所以想要制备合格的氧化铁橙颜料需要对温度进行严格控制。
25、优选地，第二次氧化的温度为80-90℃。
26、铁单质参与反应。优选地，步骤5)中，所述铁单质的来源可以为低碳铁，如碳的含量不超过5wt％，含碳高的铁单质中碳后续会析出存在于最终产品中，从而影响最终产品的色泽。
27、优选地，所述二价铁盐选自硫酸亚铁或其水合物、氯化亚铁或其水合物、硝酸亚铁或其水合物中的一种或多种。
28、本专利技术提供一种如上述所述制备方法获得的氧化铁橙。
29、本专利技术还提供了如上述所述氧化铁橙作为颜料用于色漆、印刷油墨、造纸和建材中的用途。
30、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益技术效果：
31、本专利技术的氧化铁橙合成工艺为直接制备，其通过湿法氧化合成，制备所得颜料颜饱和度高，着色力高。而且本申请中方法反应易控，能获得一系列色系的氧化铁橙，由于是先通过第一次氧化合成晶种再经第二次氧化生成铁橙颜料，相较传统拼混具有粒径均一，在涂料分散剂中不易分层的优点。
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1.一种氧化铁橙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述投料液的pH为11～13。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在第一次氧化过程中调节反应体系pH为11～13。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在第一次氧化过程中，反应温度小于等于30℃；和/或，至pH不再变化时停止所述第一次氧化。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，调控体系pH值和温度以及提供充足氧气，形成无定形红棕色晶种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，调节所述氧化物料的pH为2～4；和/或，步骤3)中，采用硫酸调节pH。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述反应物料中，二价铁离子浓度为0.2wt％～1wt％；和/或，步骤5)中，第二次氧化的温度为80～90℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二价铁盐选自硫酸亚铁或其水合物、氯化亚铁
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的制备方法获得的氧化铁橙。
10.一种如权利要求9所述的氧化铁橙作为颜料用于色漆、印刷油墨、造纸和建材中的用途。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化铁橙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述投料液的ph为11～13。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在第一次氧化过程中调节反应体系ph为11～13。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在第一次氧化过程中，反应温度小于等于30℃；和/或，至ph不再变化时停止所述第一次氧化。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，调控体系ph值和温度以及提供充足氧气，形成无定形红棕色晶种。
6.根据权利要求1所述的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：张立洋，史东强，万涛，陈星，李趁趁，
申请(专利权)人：宜兴华谊一品着色科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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