【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土氧化物，具体涉及一种大颗粒稀土氧化物的制备方法及应用。
技术介绍
1、稀土金属主要用于生产高性能稀土永磁材料，是电子信息、新能源汽车、新材料等领域重要基础原料。稀土金属的生产工艺主要以熔盐电解法为主。熔盐电解法根据电解质体系的不同主要分为两种，一种是氯化稀土电解体系，即两元电解质体系，例如recl3-kcl（re为稀土金属）；另一种是氟化物-氧化物电解质体系，即三元体系，例如re2o3-ref3-lif；对于氯化稀土电解体系而言，氯化物熔盐的挥发性强且稀土金属在氯化物熔盐中的溶解度大，造成电耗高、电流效率低且收率低；而氟化物-氧化物电解质体系的电流效率高，且原料稳定，是目前熔盐电解法的主要电解质体系。
2、对于氟化物-氧化物电解质体系来说，在电解的过程中，原料稀土氧化物溶解在电解质中并发生解离，成为络合稀土阳离子和络合氧阴离子，在直流电场的作用下，络合稀土阳离子向阴极移动，在阴极得到电子被还原成稀土金属；络合氧阴离子向阳极移动，在阳极失去电子生成氧气。
3、由于稀土电解质对稀土氧化物的溶解能力有限，仅仅为2~5%，使稀土氧化物在电解过程中加入电解质中不能及时溶解，造成稀土氧化物沉积在电解槽底部。并且由于电解质中络合稀土阳离子不足，阴极浓差极化现象严重，槽电压升高，耗电量增加。尤其是稀土氧化物粒度过小（目前传统制备方法生产的稀土氧化物粒度范围为d50=2~10μm），进入电解质中会形成“结壳”现象，氧化物被电解质包裹沉入电解质底部从而进一步恶化了电解过程。由此，很多研究人员对制备大颗粒稀土
4、氟化锂作为电解质的组成部分，其作用是降低电解质熔点、减小电解质的粘度、提高电解质的导电性能。但由于氟化锂相对于氟化稀土的饱和蒸气压更高，在电解条件下，造成氟化锂的挥发损失比较大。所以，在电解过程中需要不定时加入氟化锂以利于电解的正常进行。
5、中国专利cn1899967a公开了大颗粒稀土氧化物及其制备方法以及中国专利cn114604886a公开了一种制备大颗粒稀土氧化物的方法，其基本上都是集中在沉淀阶段，改变沉淀的条件，使得沉淀出来的稀土化合物颗粒比较大。但上述专利公开的制备工艺生产出来的稀土氧化物含氯根离子比较高，对后面的工艺和产品产生不良后果。同时，在沉淀过程中改变沉淀工艺，增加了生产成本且减小了设备的产出率。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种大颗粒稀土氧化物的制备方法及应用，本专利技术制备的稀土氧化物粒径比传统生产方法制备的稀土氧化物粒径大2~3倍；且本专利技术制备的稀土氧化物在熔盐电解法制备稀土金属或稀土合金时溶解速度快，能减少稀土氧化物沉积槽底的现象，优化熔盐电解制备稀土金属或稀土合金的工艺。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种大颗粒稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：
4、将稀土氧化物和氟化锂混合，得到混合料；
5、将所述混合料加热进行灼烧，得到所述大颗粒稀土氧化物，所述大颗粒稀土氧化物的d50≥35μm。
6、优选的，所述稀土氧化物的纯度≥99%。
7、优选的，所述稀土氧化物包括氧化钕和/或氧化镨。
8、优选的，当所述稀土氧化物包括氧化钕和氧化镨时，所述氧化钕和氧化镨的质量比为（20~25）：（75~80）。
9、优选的，所述氟化锂的纯度≥99%。
10、优选的，所述混合料中氟化锂的质量百分含量为0.5~1%。
11、优选的，所述灼烧的温度为880~920℃。
12、优选的，所述灼烧的保温时间为1~3h。
13、优选的，所述灼烧结束后，还包括将灼烧得到的物料在空气中风冷至室温，得到所述大颗粒稀土氧化物。
14、本专利技术提供了一种大颗粒稀土氧化物在熔盐电解法制备稀土金属或稀土合金中的应用，所述大颗粒稀土氧化物为上述技术方案所述的制备方法得到的大颗粒稀土氧化物。
15、本专利技术提供了一种大颗粒稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：将稀土氧化物和氟化锂混合，得到混合料；将所述混合料加热进行灼烧，得到所述大颗粒稀土氧化物，所述大颗粒稀土氧化物的d50≥35μm。本专利技术在制备稀土氧化物时加入氟化锂作为原料，从而能够在熔盐电解过程中电解质氟化锂的动态减少时，利用本专利技术制备的大颗粒稀土氧化物中的氟化锂对熔盐电解过程中电解质进行动态适量补充，从而实现熔盐电解过程中电解质的动态平衡，不需要在熔盐电解过程中额外添加电解质就能保证熔盐电解的顺利进行。另外，本专利技术在高温灼烧过程中，氟化锂液化，成为稀土氧化物的粘结剂，从而本专利技术制备的稀土氧化物粒径d50≥35μm，传统制备方法生产的稀土氧化物粒度范围为d50为2~10μm，本专利技术制备的大颗粒稀土氧化物比传统生产方法制备的稀土氧化物粒径大2~3倍。且本专利技术提供的方法制备的稀土氧化物在熔盐电解法制备稀土金属或稀土合金时溶解速度快，在电解过程中由于大颗粒稀土氧化物中的氟化锂的溶解形成“空穴”效应，减少了稀土氧化物沉积槽底的现象，优化了稀土金属制备的熔盐电解工艺。
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1.一种大颗粒稀土氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物的纯度≥99%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物包括氧化钕和/或氧化镨。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当所述稀土氧化物包括氧化钕和氧化镨时，所述氧化钕和氧化镨的质量比为（20~25）：（75~80）。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟化锂的纯度≥99%。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，所述混合料中氟化锂的质量百分含量为0.5~1%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述灼烧的温度为880~920℃。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述灼烧的保温时间为1~3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述灼烧结束后，还包括将灼烧得到的物料在空气中风冷至室温，得到所述大颗粒稀土氧化物。
10.一种大颗粒稀土氧化物在熔盐电
...【技术特征摘要】
1.一种大颗粒稀土氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物的纯度≥99%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物包括氧化钕和/或氧化镨。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当所述稀土氧化物包括氧化钕和氧化镨时，所述氧化钕和氧化镨的质量比为（20~25）：（75~80）。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟化锂的纯度≥99%。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨少华，
申请(专利权)人：赣州晨光稀土新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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