【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钠离子电池正极材料，尤其涉及一种镍铁锰前驱体及制备方法、正极材料及制备方法、设备。
技术介绍
1、钠离子电池具有资源、成本和安全等优势，极具竞争力、应用前景广阔、市场潜力巨大。钠离子电池性能主要取决于正极材料，目前市场上钠离子电池正极材料分三种技术路线，一是层状金属氧化物系列，二是聚阴离子型系列，三是普鲁士蓝系列。其中层状结构过渡金属氧化物具有较高的比容量，且其与目前市场上比较成熟的锂电池正极材料在合成及产线设计方面具有较多的类同性，是目前应用最为广泛的钠离子电池正极材料。
2、虽然嵌钠层状过渡金属氧化物能量密度高，但目前市场上的层状过渡金属氧化物基本都存在空气稳定性差、自由钠高的现象，一是会造成加工条件苛刻，二是容易造成电池胀气鼓包，三是影响电池循环性能。目前行业内降低嵌钠层状过渡金属氧化物表面残碱的方法之一是将材料通入易挥发酸性气体，与材料表面的残碱反应，但是酸性气体容易腐蚀设备，对设备材质要求比较高；二是将材料进行水洗来降低表面残碱，但是会导致晶格中的钠离子过度析出，导致结构变化性能下降；而嵌钠层状过渡金属氧化物性能主要取决于前驱体，目前常规钠离子电池正极材料前驱体比表面积较小，反应活性不高，对合成钠离子电池正极材料有不利影响。
技术实现思路
1、针对现有技术中所存在的不足，本专利技术提供了一种镍铁锰前驱体，其解决了现有技术中的正极材料前驱体比表面积较小的问题。
2、根据本专利技术的实施例，提供了一种镍铁锰前驱体，其包括nixfeymn(
3、根据本专利技术的实施例，还提供了一种正极材料，其采用上述镍铁锰前驱体制得，化学式为naznixfeymn(1-x-y)，其中0.2≤x≤0.3，0.3≤y≤0.4，0.67≤z≤1.1。
4、根据本专利技术的实施例，还提供了上述镍铁锰前驱体的制备方法，将镍铁锰金属盐溶于去离子水中得到混合金属盐溶液，将金属盐溶液、沉淀剂、络合剂同时通入反应釜进行共沉淀反应得浆料，将浆料洗涤脱水后置于可调节真空度的加热容器中热处理得镍铁锰前驱体；其中，热处理温度400-450℃，真空度为-190—-150pa，时间4-6h；其中，洗涤目标为s≤1000ppm，na+≤400ppm。。
5、进一步地，所述沉淀剂为氢氧化钠溶液，所述络合剂为氨水溶液，所述镍铁锰金属盐浓度为1.5-2.5mol/l，所述沉淀剂浓度为6-10mol/l，所述络合剂浓度为5-7mol/l。
6、进一步地，所述共沉淀反应包括：
7、第一阶段：造核，控制体系ph在11.10-11.50，氨浓度2-6g/l，造核时间控制在5-10h；
8、第二阶段：生长，控制体系ph在10.10-10.4，氨浓度2-6g/l，生长时间60-150h，当反应釜料液达到浓缩机的溢流口时，需开启浓缩机与反应釜之间自循环，并开启出清，提升反应釜的固含量，持续反应至产物粒度达到目标粒度。
9、根据本专利技术的实施例，还提供了上述正极材料的制备方法，将镍铁锰前驱体与钠源混合均匀后煅烧，煅烧温度为920℃，煅烧时间为12h，煅烧后冷却至室温，经破碎、粉碎得粒径为3-5.5μm的正极材料。
10、根据本专利技术的实施例，还提供了上述正极材料的制备方法的设备，用于破碎，包括：
11、破碎箱，所述破碎箱上端固定连接有进料斗、下端固定连接有出料斗，所述破碎箱内还设置有破碎辊组；
12、导料板，所述导料板两端分别向相背的方向斜向下延伸并与相近的所述进料斗内壁相离，所述进料斗内竖直固定设置有一对导向杆以及横向振动设置有一对横杆，所述导料板中段最高处开设有供两所述导向杆穿过的扩孔，所述导料板两端较低处分别与两所述横杆搭接；
13、降尘组件，所述降尘组件包括固定连接在所述进料斗内且位于两所述导向杆下方的吹气管，以及与所述进料斗固定连接并与所述吹气管相通的进气管，以及与所述进料斗固定连接并与所述进料斗内位于所述导料板上方部分连通的第一出气管，其中所述吹气管上连接有若干吹气嘴。
14、进一步地，还包括固定连接在所述进料斗内并位于所述导料板下方的弧形板，且所述弧形板的弧形开口朝向所述破碎箱内，所述吹气管位于所述导料板和所述弧形板之间。
15、进一步地，所述降尘组件还包括固定连接在所述进料斗内并位于所述弧形板下方的导气管，以及与所述进料斗固定连接并与所述导气管相通的第二出气管，其中所述导气管上设置有进气嘴。
16、进一步地，所述进料斗的壁内还设置有环形空腔，所述第一出气管与所述环形空腔连通，所述进料斗的内壁上还开设有若干连通孔。
17、相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
18、所得镍铁锰前驱体具有更高的比表面积，具有更高的反应活性，有利于合成钠离子电池的正极材料，适合连续化生产，制备的钠离子电池正极材料不仅自由钠低、电性能优异，且产能显著提高；同时提供了镍铁锰前驱体以及正极材料的制备方法，以及用于正极材料破碎的设备，通过该设备能够高效地实现物料(即煅烧后的物料)破碎，然后进行下一步粉碎，从而有利于提高整体作业效率。
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1.一种镍铁锰前驱体，其特征在于，包括NixFeyMn(1-x-y)(OH)2和NixFeyMn(1-x-y)O的共存物，其中0.2≤x≤0.3，0.3≤y≤0.4。
2.一种正极材料，其特征在于，采用如权利要求1所述的镍铁锰前驱体制得，化学式为NazNixFeyMn(1-x-y)，其中0.2≤x≤0.3，0.3≤y≤0.4，0.67≤z≤1.1。
3.一种如权利要求1所述的镍铁锰前驱体的制备方法，其特征在于，将镍铁锰金属盐溶于去离子水中得到混合金属盐溶液，将金属盐溶液、沉淀剂、络合剂同时通入反应釜进行共沉淀反应得浆料，将浆料洗涤脱水后置于可调节真空度的加热容器中热处理得镍铁锰前驱体；其中，热处理温度400-450℃，真空度为-190—-150Pa，时间4-6h；其中，洗涤目标为S≤1000ppm，Na+≤400ppm。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂包括氢氧化钠溶液，所述络合剂为氨水溶液，所述镍铁锰金属盐浓度为1.5-2.5mol/L，所述沉淀剂浓度为6-10mol/L，所述络合剂浓度为5-7mol/L。
6.一种如权利要求2所述的正极材料的制备方法，其特征在于，将镍铁锰前驱体与钠源混合均匀后煅烧，煅烧温度为920℃，煅烧时间为12h，煅烧后冷却至室温，经破碎、粉碎得粒径为3-5.5μm的正极材料。
7.一种用于权利要求6中所述的正极材料的制备方法的设备，其特征在于，用于破碎，包括：
8.如权利要求7所述的设备，其特征在于，还包括固定连接在所述进料斗内并位于所述导料板下方的弧形板，且所述弧形板的弧形开口朝向所述破碎箱内，所述吹气管位于所述导料板和所述弧形板之间。
9.如权利要求8所述的设备，其特征在于，所述降尘组件还包括固定连接在所述进料斗内并位于所述弧形板下方的导气管，以及与所述进料斗固定连接并与所述导气管相通的第二出气管，其中所述导气管上设置有进气嘴。
10.如权利要求7-9中任一项所述的设备，其特征在于，所述进料斗的壁内还设置有环形空腔，所述第一出气管与所述环形空腔连通，所述进料斗的内壁上还开设有若干连通孔。
...【技术特征摘要】
1.一种镍铁锰前驱体，其特征在于，包括nixfeymn(1-x-y)(oh)2和nixfeymn(1-x-y)o的共存物，其中0.2≤x≤0.3，0.3≤y≤0.4。
2.一种正极材料，其特征在于，采用如权利要求1所述的镍铁锰前驱体制得，化学式为naznixfeymn(1-x-y)，其中0.2≤x≤0.3，0.3≤y≤0.4，0.67≤z≤1.1。
3.一种如权利要求1所述的镍铁锰前驱体的制备方法，其特征在于，将镍铁锰金属盐溶于去离子水中得到混合金属盐溶液，将金属盐溶液、沉淀剂、络合剂同时通入反应釜进行共沉淀反应得浆料，将浆料洗涤脱水后置于可调节真空度的加热容器中热处理得镍铁锰前驱体；其中，热处理温度400-450℃，真空度为-190—-150pa，时间4-6h；其中，洗涤目标为s≤1000ppm，na+≤400ppm。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂包括氢氧化钠溶液，所述络合剂为氨水溶液，所述镍铁锰金属盐浓度为1.5-2.5mol/l，所述沉淀剂浓度为6-10mol/l，所述络合剂浓度为5-7mo...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺小为，尤鹏，卜欠欠，张晓峰，胡豪，王超，张文韬，
申请(专利权)人：湖北江宸新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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