【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硼-10酸制备。
技术介绍
1、硼-10酸即硼-10同位素，化学式10b，是一种白色粉末状结晶或鳞片状带光泽结晶，在自然界中的天然纯度为19.4％，具有很强的中子吸收功能和防辐射功能。硼-10酸通常以三氟化硼乙醚络合物的形式存在，或以固态的10b，h310bo3形式存在。
2、目前硼-10酸的制备工艺主要有以下几种：
3、(1)吴长美等采用三氟化硼-乙醚络合物与氯化钙为原料，在甲醇介质中反应生成硼-10酸三甲酯，简单蒸馏，收集58～60℃的馏分。在馏分中加入去离子水，将得到的硼10-酸三甲酯水解生成硼-10酸，分离得到硼-10酸产品，具体反应机理如下:
4、(c2h5)2o·bf3+cacl2→b(ch3o)3+caf2+(c2h5)2o+hcl
5、b(ch3o)3+h2o→h3bo3+ch3oh
6、该方法在反应和蒸馏过程中易造成硼酸三甲酯的水解，进而使得硼-10酸(h3bo3)反应收率低。
7、(2)金海玲等将三氟化硼10-乙醚络合物与甲醇钠在甲醇介质中反应制备硼-10酸三甲酯，对反应完成后的混合液离心以除去氟化钠，对离心的上清液简单蒸馏，收集54-56℃的馏分，向馏分中加氯化锂盐析，得到的上层清夜即为硼-10酸三甲酯，加水后硼-10酸三甲酯水解生成硼-10酸，经浓缩、干燥得到硼-10酸产品。具体反应机理如下：
8、(c2h5)2o·bf3+3naoch3+ch3oh→[b(och3)3+ch3oh]+3naf+(c2h5)2
9、[b(och3)3+ch3oh]+licl→b(och3)3+[ch3oh+licl]
10、b(ch3o)3+h2o→h3bo3+ch3oh
11、该方法在反应和蒸馏过程中易造成硼酸三甲酯的水解，而且盐析过程消耗氯化锂较多。
12、(3)张卫江等人将碳酸锂与水的固液混合物上述固液混合物加热到40～80℃后，向碳酸锂与水的固液混合物中通入三氟化硼-10气体，搅拌使三氟化硼-10均匀分散在上述固液混合物中，当三氟化硼-10与碳酸锂的摩尔比达到1：1.5～1.6时停止通气；反应10～25小时，反应生成硼-10酸；经过分离、离子交换和结晶分离出硼-10酸固体。该反应机理如下：
13、210bf3+3li2co3+3h2o→6lif+2h3bo3+3co2↑
14、该方法在有水体系中进行，避免了因体系含水造成生成的硼酸三甲酯水解损失，但是该方法存在反应周期长以及产物不易纯化的问题，因此如何进一步缩短合成时间并降低纯化难度是目前研究的热点。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种硼-10酸的制备方法，该方法的反应机理如下：
2、210bf3+(nh4)2co3+3li2co3+2h2o→6lif↓+2h310bo3+4co2↑+2nh3↑
3、本专利技术是采用以下技术方案实现的：
4、一种硼-10酸的制备工艺，包括以下步骤：
5、s1、将碳酸锂、碳酸铵按质量比为1:3～5混合后倒入水中，搅拌均匀，得到碳酸盐水溶液；
6、s2、将所述碳酸盐水溶液加入到反应釜中，加热升温至75～80℃；
7、s3、将三氟化硼-10气体预热后从步骤s2的反应釜底部通入，所述三氟化硼-10气体的通入速度应使三氟化硼-10气体在所述碳酸盐水溶液中的停留时间不低于30min；当三氟化硼-10与碳酸锂的摩尔比达到1:1.2～1.3时停止通气；
8、s4、通气结束后，所述反应釜在75～80℃下保温2h～3h；
9、s5、保温结束后过滤收集滤液，所述滤液即为硼-10酸水溶液；
10、s6、将所述滤液进行减压蒸馏，得到浓缩液；
11、s7、在所述浓缩液中加入硼-10酸晶种，在低温下进行静置析晶，过滤后得到硼-10酸固体。
12、优选的，步骤s3将三氟化硼-10气体预热至40℃～55℃。
13、优选的，步骤s7的静置析晶低于4℃。
14、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
15、本专利技术提供了一种硼-10酸的制备工艺，该工艺是将三氟化硼-10气体与碳酸锂、碳酸铵进行反应，通过调节反应工艺的操作步骤，使得反应能够顺利进行，提高了硼-10酸的纯度以及降低了制备周期。
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1.一种硼-10酸的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述硼-10酸的制备工艺，其特征在于，步骤S3将三氟化硼-10气体预热至40℃～55℃。
3.根据权利要求1所述硼-10酸的制备工艺，其特征在于，步骤S7的静置析晶低于4℃。
【技术特征摘要】
1.一种硼-10酸的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述硼-10酸的制备工艺，其特征在于，步骤s3将三...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯兴标，孙献冲，房涛，赵东方，魏建设，邹志勇，
申请(专利权)人：山东成武易信环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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