【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环氧树脂生产，具体涉及一种用于制备环氧树脂的装置及环氧树脂的制备方法。
技术介绍
1、多元酚和表卤代醇(一般为环氧氯丙烷)生产低分子量环氧树脂过程中，一般认为须完成两步反应：1)制备多元酚的双卤代醇醚的醚化(偶合)反应；2)多元酚的双卤代醇醚与无机氢氧化物的脱卤代化氢(环氧化)反应，以制得环氧树脂。对于该问题采用两种途径。第一途径，同时完成上述两步反应，典型地通过将无机氢氧化物的水溶液(一般为20％-50％氢氧化钠溶液)加入含有多元酚和表卤代醇的有机混合物。第二途径，在催化剂条件下，醚化(偶合)多元酚与表卤代醇形成双卤代醇醚，然后将无机氢氧化物的水溶液(一般为20％-50％氢氧化钠溶液)加入到含双卤代醇醚的有机混合物中，完成脱卤代化氢(环氧化)反应，其中溶剂为过量表卤代醇。两种途径中，挑战在于采用不需要大量资金投入的设备快速完成这些反应，同时以这样的方式进行该反应：使得产品满足所期望的产品规格，并且原材料由于没有副反应而损失较少，缩短反应时间，反应温度控制平稳。
2、目前，由多元酚制造低分子量环氧树脂最普遍的方式为：通过将无机氢氧化物的水溶液(一般为20％-50％氢氧化钠溶液)添加至过量表卤代醇的多元酚混合物，而在间歇式反应器中进行分步骤进行两步反应，普遍的，为获得更低水解氯低分子量环氧树脂，往往还有补加无机氢氧化物的水溶液的精制反应。由于大规模生产的要求，现在生产环氧树脂的间歇式反应器普遍容积巨大，典型反应釜体积为20-50m3，因而现在普遍采用的直接将无机氢氧化物的水溶液加入间歇式反应器的方式存在以
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的专利技术人基于对本领域的研究，并经过大量的实验摸索，提出了一种用于制备环氧树脂的装置及环氧树脂的制备方法，通过改变碱液的加入方式，减少副反应发生，同时可以缩短工时，提升生产效率。
2、具体而言，本专利技术提供了一种用于制备环氧树脂的装置，包括：反应釜、碱液进料泵、乳化泵、换热器；
3、所述反应釜上设置有第一物料入口和第一物料出口；
4、所述乳化泵的入口分别与所述第一物料出口、所述碱液进料泵的出口连通；
5、所述乳化泵的出口与所述换热器的入口连通；
6、所述换热器的出口与所述第一物料入口连通。
7、本专利技术所提供的装置，1、作为催化剂的碱液不直接加入反应釜中，而是将碱液与反应釜中的部分有机料液通过乳化泵强制乳化混合，减少反应釜加碱时局部液碱浓度高的缺点，使得无论是醚化(偶合)还是脱卤代化氢(环氧化)反应以及精制反应时都可以按照配比反应，减少副反应发生。
8、具体的，由于碱液是水相、双酚a(或四溴双酚a、酚醛树脂)溶于ech是有机相，两个液相静置情况下是分层的，不能相互充分接触，即使在反应釜剧烈搅拌条件下，碱相也还是不能充分与有机相混合，这样就会导致反应的碱与反应物配比不对，滴加部分的碱浓度和量过高，导致副反应增多；这个现象无论是在生产实际中和实验室的烧瓶中都是可以证实的，而经过乳化泵加碱混合，由于乳化泵强烈的混合效果，就会使得液碱相、有机相充分混合均匀、而且可以按照配比进行液碱与有机相的混合，这样液碱相与有机相的充分混合接触就保证了反应完全、按照比例进行液碱和有机相混合也保证了配比，解决了两相混合不均匀、局部碱浓度过高带来的副反应。
9、2、经过乳化泵的反应完全的料液，由于经过换热器，可以迅速传递反应热，保证反应温度控制平稳并提升加液碱速度，既消除了反应釜直接加碱时局部温度过高、副反应增加的缺点，又可以缩短工时，提升生产效率。
10、在一种优选的实施方式中，为了避免碱液和反应釜流出的料液在进入乳化泵之前混合反应，所述乳化泵在进入泵体前才有进料口，从而尽可能保证碱液和釜低料液同时进入乳化泵混合均匀，可以认为加碱混合就是在乳化泵中进行的。
11、作为优选，所述装置还包括设置在所述反应釜上的抽气装置。
12、作为优选，所述反应釜包括内壳和外壳，所述内壳和外壳形成空腔。
13、本专利技术进一步提供一种利用上述装置制备环氧树脂的方法，包括以下步骤：
14、(1)将多元酚(典型为双酚a)和表卤代醇(典型为环氧氯丙烷)置于所述反应釜中，混合溶解，得到原料混合溶液；
15、(2)将碱液(典型为naoh溶液)进料泵流出的碱液与第一物料出口流出的原料混合溶液经乳化泵乳化混合、换热器冷却后，由第一物料入口流入反应釜，进行醚化(偶合)反应，得到反应液i；
16、(3)将碱液进料泵流出的碱液与第一物料出口流出的反应液i经乳化泵乳化混合、换热器冷却后，由第一物料入口流入反应釜，进行脱卤代化氢(环氧化)反应，反应过程中回流脱水，得到反应液ii；
17、(4)回收反应液ii中的过量表卤代醇，得到环氧树脂粗产物；
18、(5)将碱液进料泵流出的碱液与第一物料出口流出的环氧树脂粗产物经乳化泵乳化混合、换热器冷却后，由第一物料入口流入反应釜，进行精制反应，得到反应液iii；
19、(6)向反应液iii中加入有机溶剂和水进行溶盐，静置后分离盐碱水，再加入酸中和，水洗，静置后分离水相，脱除树脂中的有机溶剂得到产品。
20、作为优选，步骤(1)中，以重量份计，所述多元酚为400～800份；所述表卤代醇为900～2000份；
21、更优选的，步骤(1)中，采用以下重量份数的多元酚(优选为双酚a)、表卤代醇(优选环氧氯丙烷)：多元酚684份；环氧氯丙烷1450份。
22、作为优选，步骤(1)中，所述混合溶解的温度为52～57℃。
23、作为优选，步骤(2)中，所述碱液的浓度为46～50wt.％，加入的碱液总量与所述多元酚的质量比为1:13～14；
24、所述醚化反应的温度为52～57℃；
25、在25～35分钟内逐步加入所述碱液，加碱结束后继续反应130～170分钟；
26、所述乳化泵的转速为500转/分钟～3000转/分钟；
27、所述进料泵流出的碱液与所述第一物料出口流出的原料混合溶液的质量比1:30～80。
28、作为优选，步骤(2)中，所述换热器冷却是指将流入反应釜的物料冷却至醚化反应温度52～57℃。
29、作为优选，步骤(3)中，所述碱液的浓度为46～50wt.％，加入的碱液总量与所述多元酚的质量比为1:1.5～1.6；
30、所述脱卤代化氢反应的温度为58～64℃；
31、所述回流脱水为绝对压强16～20kpa下减压回流脱水；
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【技术保护点】
1.一种用于制备环氧树脂的装置，其特征在于，包括：反应釜、碱液进料泵、乳化泵、换热器；
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括设置在所述反应釜上的抽气装置。
3.一种利用权利要求1或2所述的装置制备环氧树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，所述多元酚为400～800份；所述表卤代醇为900～2000份。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合溶解的温度为52～57℃。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱液的浓度为46～50wt.％，加入的碱液总量与所述多元酚的质量比为1:13～14；
7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱液的浓度为46～50wt.％，加入的碱液总量与所述多元酚的质量比为1:1.5～1.6；
8.根据权利要求3-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，在绝对压强为3kP
9.根据权利要求3-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述碱液为浓度10～15wt.％的NaOH溶液，所述NaOH的加入量与所述环氧树脂粗产物中的可水解氯的摩尔比为1∶2.2～3.3；
10.根据权利要求3-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述有机溶剂为甲苯，所述溶盐、中和、水洗的温度均为76～80℃，在绝对压强为3kPa以下、温度为145～150℃条件下脱除树脂中的有机溶剂。
...【技术特征摘要】
1.一种用于制备环氧树脂的装置，其特征在于，包括：反应釜、碱液进料泵、乳化泵、换热器；
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括设置在所述反应釜上的抽气装置。
3.一种利用权利要求1或2所述的装置制备环氧树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，所述多元酚为400～800份；所述表卤代醇为900～2000份。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合溶解的温度为52～57℃。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱液的浓度为46～50wt.％，加入的碱液总量与所述多元酚的质量比为1:13～14；
7.根据权利要求3-6...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯雪峰，陈明，朱胜仙，陈荣付，
申请(专利权)人：南通星辰合成材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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