【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物质基功能材料领域，具体为一种可降解木质素基膜材料的制备方法。
技术介绍
1、采用更现代农业在取得巨大经济效益、社会效益和生态效益的同时，也在很大程度上改变了土壤的生态环境，如土壤温度、湿度、光照、小气候等，由此导致的土壤肥力下降已经引起了越来越多人的注意，针对这一情况，人们提出了覆盖栽培技术，它能有效地改善农田生态效应，促进作物生长发育，提高产量。目前，农田采用的覆盖材料主要为塑料地膜，然而，由于其高分子链的稳定性，大多数塑料(如聚乙烯、聚苯乙烯和聚氯乙烯)需要数十年甚至数百年才能降解。此外，近些年来地膜生产厂家大量制造超薄地膜(微膜)，给清理和回收带来很大困难。随着地膜使用年限的增加和地膜残留量的不断上升，严重破坏了土壤结构，影响了土壤微生物的活动和作物根系的下扎和伸展，造成作物减产。有研究实验表明，连续2年使用农膜，就会使每亩地的残膜量增加6.9公斤，使小麦减产9％；若连续使用5年，则每亩残膜量增加到23公斤，小麦减产62％，其它作物的减产幅度为8.3-54.2％不等。因此，新型降解膜材料开发是一个刻不容缓的重大课题。
2、生物塑料是一类广泛的材料，可包括生物基(但不一定可生物降解)或石化和生物基塑料，它们被认为是可生物降解的。当由不同的生物质原料(主要由木质素、纤维素和半纤维素组成)制成时，生物塑料可以减少对化石燃料的依赖并减少温室气体排放。这些材料可以使用各种工艺合成，包括脱木素、化学交联和天然纤维改性。然而，这些方法面临着巨大的障碍，包括使用有毒化学品和复杂的加工步骤以及较高的制造成本。此
技术实现思路
1、本专利技术提供一种可高效生物降解的木质素基膜材料的制备方法，利用工业造纸过程中的废弃黑液，通过酸析和络合沉淀法获得的废弃物材料木质素，利用木质素优异的紫外光吸收能力及可生物降解的优点，经过纯化、干燥和改性后与可降解塑料pbat进行熔融共混压膜，进而获得木素基膜材料。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种可高效生物降解的木质素基膜材料的制备方法，以制浆造纸工艺体系中的废弃物-碱木质素为原料，先通过有机溶剂萃取得到小分子量木素，接着用氢氧化钠及无水亚硫酸钠脱去甲氧基得到脱甲基木质素，再通过二苯基甲烷二异氰酸酯(mdi)和无水乙醇其进行化学基团改性得到改性木质素，再将改性木质素与基材pbat熔融共混，构筑了具有优异的紫外屏蔽能力和拉伸性能的木质素基膜材料，通过对木质素基膜材料制备工艺的优化和生物降解性能研究，最终建立木质素基膜材料的制备工艺体系，获得特殊性能的可降解木质素基膜材料。
4、所述通过有机溶剂萃取得到小分子量木素的方法如下：将100g-300g碱木素溶解在600-1800ml的有机溶剂中，在300-600rad/min机械搅拌30-60分钟后，对溶液进行过滤，将得到的上清液在50-60℃下旋转蒸发3-6h，将浓缩后的溶液倒入表面皿中，在通风柜中放置干燥36-48h，然后将表面皿转移到真空烘箱中，在50-70℃下真空干燥24-36h，得到小分子木质素；所述有机溶剂为乙醇或乙酸乙酯。
5、所述用氢氧化钠及无水亚硫酸钠脱去甲氧基得到脱甲基木质素的方法如下：先加入300-900ml去离子水溶解氢氧化钠和10-30g小分子木质素，待完全溶解后加入无水亚硫酸钠，再加入浓度为1-2mol/l的氢氧化钠溶液调节ph＝11-13，80℃下搅拌反应1.5-2.5h，冷却至室温后，用1-2mol/l的盐酸调节ph＝3-3.5，使其生成沉淀，过滤沉淀物并用去离子水清洗至滤液为中性，在50-70℃烘箱内充分干燥得到脱甲基木质素；所述氢氧化钠为小分子木质素质量的10-12％，无水硫酸钠为小分子木质素质量的15-20％。
6、所述通过二苯基甲烷二异氰酸酯和无水乙醇其进行化学基团改性得到改性木质素的方法如下：将2.5-7.5g二苯基甲烷二异氰酸酯和0.46-1.32g无水乙醇加入15-30ml四氢呋喃溶剂中，60-70℃搅拌反应1-2h，反应完全后加入2-6g脱甲基木质素得到混合物，加入混合物质量0.2％-0.5％的二月桂酸二丁基锡(dbtal)，在60-70℃、氮气气氛下反应2-3h，反应后的混合溶液倒入ptfe模具中并转移到烘箱中，60-80℃干燥12-24小时，所得固体研磨后得到改性木质素。
7、所述改性木质素与基材pbat熔融共混的具体方法如下：向改性木质素中加入二月桂酸二丁基锡(dbtal)、基材pbat，在140℃熔融共混15-30min，再在140-150℃、3mpa的高温高压下将复合材料热压成膜；所述改性木质素与基材pbat的质量比为1-5:95-99，二月桂酸二丁基锡占改性木质素与基材pbat总质量的0.2-0.5％。
8、本专利技术的有益效果：
9、1、本专利技术充分利用了制浆造纸过程中的可再生废弃物资源木质素，在一定程度上解决了废弃物资源的利用率低问题。
10、2、本专利技术制备的木质素基薄膜材料具有优异的紫外屏蔽能力，同时保证其机械性能保持稳定，可用于地膜材料，保护土壤中的游离氮使其免于被紫外线氧化，改善土壤肥力，可用于调节盐碱地农业地区的土壤ph值，使其更适于作物生长。
11、3、本专利技术所使用的原料都属于可生物降解材料，且机械性能能达到地膜使用要求，在使用完以后不需要进行回收，也不会对环境产生危害。
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1.一种可降解木质素基膜材料的制备方法，其特征在于，以碱木素为原料，先通过有机溶剂萃取得到小分子量木素，接着用氢氧化钠及无水亚硫酸钠脱去甲氧基得到脱甲基木质素，再通过二苯基甲烷二异氰酸酯和无水乙醇进行化学基团改性得到改性木质素，再将改性木质素与基材PBAT熔融共混并热压得到可降解木质素基膜材料。
2.根据权利要求1所述可降解木质素基膜材料的制备方法，其特征在于，所述通过有机溶剂萃取得到小分子量木素的方法如下：将100g-300g碱木素溶解在600-1800mL的有机溶剂中，300-600rad/min搅拌30-60分钟后过滤，上清液在50-60℃旋转蒸发3-6h，将浓缩后的溶液放置通风干燥36-48h，再在50-70℃下真空干燥24-36h，得到小分子木质素。
3.根据权利要求2所述可降解木质素基膜材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述可降解木质素基膜材料的制备方法，其特征在于，所述用氢氧化钠及无水亚硫酸钠脱去甲氧基得到脱甲基木质素的方法如下：使用300-900mL去离子水溶解氢氧化钠和10-30g小
5.根据权利要求4所述可降解木质素基膜材料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠为小分子木质素质量的10-12％，无水硫酸钠为小分子木质素质量的15-20％。
6.根据权利要求1所述可降解木质素基膜材料的制备方法，其特征在于，所述通过二苯基甲烷二异氰酸酯和无水乙醇进行化学基团改性得到改性木质素的方法如下：将2.5-7.5g二苯基甲烷二异氰酸酯和0.46-1.32g无水乙醇加入15-30mL四氢呋喃中，60-70℃搅拌反应1-2h，反应完全后加入2-6g脱甲基木质素得到混合物，加入混合物质量0.2％-0.5％的二月桂酸二丁基锡，在60-70℃、氮气气氛下反应2-3h，反应后的混合溶液在60-80℃干燥12-24小时，固体研磨后得到改性木质素。
7.根据权利要求1所述可降解木质素基膜材料的制备方法，其特征在于，所述改性木质素与基材PBAT熔融共混的具体方法如下：向改性木质素中加入二月桂酸二丁基锡、基材PBAT，在140℃熔融共混15-30min，再在140-150℃、3MPa的高温高压下将复合材料热压成膜。
8.根据权利要求7所述可降解木质素基膜材料的制备方法，其特征在于，改性木质素与基材PBAT的质量比为1-5:95-99，二月桂酸二丁基锡占改性木质素与基材PBAT总质量的0.2-0.5％。
...【技术特征摘要】
1.一种可降解木质素基膜材料的制备方法，其特征在于，以碱木素为原料，先通过有机溶剂萃取得到小分子量木素，接着用氢氧化钠及无水亚硫酸钠脱去甲氧基得到脱甲基木质素，再通过二苯基甲烷二异氰酸酯和无水乙醇进行化学基团改性得到改性木质素，再将改性木质素与基材pbat熔融共混并热压得到可降解木质素基膜材料。
2.根据权利要求1所述可降解木质素基膜材料的制备方法，其特征在于，所述通过有机溶剂萃取得到小分子量木素的方法如下：将100g-300g碱木素溶解在600-1800ml的有机溶剂中，300-600rad/min搅拌30-60分钟后过滤，上清液在50-60℃旋转蒸发3-6h，将浓缩后的溶液放置通风干燥36-48h，再在50-70℃下真空干燥24-36h，得到小分子木质素。
3.根据权利要求2所述可降解木质素基膜材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述可降解木质素基膜材料的制备方法，其特征在于，所述用氢氧化钠及无水亚硫酸钠脱去甲氧基得到脱甲基木质素的方法如下：使用300-900ml去离子水溶解氢氧化钠和10-30g小分子木质素，待完全溶解后加入无水亚硫酸钠，再加入浓度为1-2mol/l的氢氧化钠溶液调节ph＝11-13，80℃下搅拌反应1.5-2.5h，冷却至室温后，用浓度1-2mol/l的盐酸调节ph＝3-3.5，使其生成沉淀，过滤沉...
【专利技术属性】
技术研发人员：李凯，刘玉新，李兵兵，金世明，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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