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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高纯度nzsp纳米粉体制备方法,属于纳米粉体。
技术介绍
1、与传统液体电解质相比,固态电解质显著提高了钠离子电池的安全性和电化学稳定性,这使其成为下一代高能电池的有前途的替代技术。nasicon型固体电解质是近年来研究最多的固体电解质之一,其通式为na1+xzr2sixp3-xo12(0<x<3),其不仅具有良好的离子导电性,同时还拥有较高的化学稳定性以及热稳定性。其中,当x=2时的化合物na3zr2si2po12具有很高的室温离子电导率(6.7×10-4s·cm-1),300℃时的离子电导率能达到0.2 s·cm-1,具有广阔的应用前景。目前常用的固相烧结法制备得到的粉体颗粒较大且大小不均匀,并且需要较高的烧结温度和烧结时间,制备工艺复杂,能耗较高不便于规模化生产。
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术的目的在于提供一种高纯度nzsp纳米粉体制备方法。
2、为实现上述目的,本专利技术的技术方案如下。
3、一种高纯度nzsp纳米粉体制备方法,所述nzsp的化学式为na1+xzr2sixp3-xo12,0<x<3方法步骤包括:
4、(1)将硅源、乙醇和去离子水纯度以上的水充分混合,加入柠檬酸,加热搅拌充分溶解,得到第一混合溶液;
5、(2)将钠源、锆源和磷源加入第一混合溶液中,加热搅拌充分溶解,得到第二混合溶液;硅源、锆源和磷源按化学计量比称取;钠源过量10%~15%;
6、(3)将第二混合溶液在50~
7、(4)将干凝胶研磨成粉状,置于马弗炉中煅烧,煅烧结束后,球磨,得到一种高纯度nzsp纳米粉体。
8、优选的,所述第一混合溶液中,硅源质量:乙醇和水总质量为1~3:7,其中乙醇和水的质量为4:3~6:1。
9、优选的,所述第二混合溶液中,柠檬酸和金属阳离子的摩尔比为1~2:1。
10、优选的,所述硅源为二氧化硅、正硅酸四乙酯和正硅酸四甲酯中的一种以上。
11、优选的,所述钠源为碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、硝酸钠和氟化钠中的一种以上。
12、优选的,所述锆源为硝酸氧锆、氧氯化锆、二氧化锆、氯化锆和氢氧化锆中的一种以上。
13、优选的,所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵、五氧化二磷和磷酸中的一种以上。
14、优选的,步骤(1)中,加热温度为50~80℃。
15、优选的,步骤(2)中,加热温度为50~80℃。
16、优选的,步骤(3)中,干燥温度为100℃~280℃,干燥时间为3h~8h。
17、优选的,步骤(4)中,煅烧时,首先在400~500℃下烧结3~4h,然后升温至700~850℃烧结2~3h。
18、优选的,升温速率为2℃/min~5℃/min。
19、一种高纯度nzsp纳米粉体,所述粉体通过以上方法制备得到。
20、有益效果
21、本专利技术提供了一种高纯度nzsp纳米粉体制备方法,生产周期短、方法简便且适合工业化规模生产的特点。通过本专利技术所述方法制备的nzsp纳米粉体,形貌均匀,材料性能高。
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1.一种高纯度NZSP纳米粉体制备方法,其特征在于:所述NZSP的化学式为Na1+xZr2SixP3-xO12,0<x<3方法步骤包括:
2.如权利要求1所述的一种高纯度NZSP纳米粉体制备方法,其特征在于:所述第一混合溶液中,硅源质量:乙醇和水总质量为1~3:7,乙醇和水的质量为4:3~6:1。
3.如权利要求1所述的一种高纯度NZSP纳米粉体制备方法,其特征在于:所述第二混合溶液中,柠檬酸和金属阳离子的摩尔比为1~2:1。
4.如权利要求1所述的一种高纯度NZSP纳米粉体制备方法,其特征在于:所述硅源为二氧化硅、正硅酸四乙酯和正硅酸四甲酯中的一种以上;
5.如权利要求1所述的一种高纯度NZSP纳米粉体制备方法,其特征在于:步骤(1)中,加热温度为50~80℃。
6.如权利要求1所述的一种高纯度NZSP纳米粉体制备方法,其特征在于:步骤(2)中,加热温度为50~80℃。
7.如权利要求1所述的一种高纯度NZSP纳米粉体制备方法,其特征在于:步骤(3)中,干燥温度为100℃~280℃,干燥时间为3h~8h。<
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度nzsp纳米粉体制备方法,其特征在于:所述nzsp的化学式为na1+xzr2sixp3-xo12,0<x<3方法步骤包括:
2.如权利要求1所述的一种高纯度nzsp纳米粉体制备方法,其特征在于:所述第一混合溶液中,硅源质量:乙醇和水总质量为1~3:7,乙醇和水的质量为4:3~6:1。
3.如权利要求1所述的一种高纯度nzsp纳米粉体制备方法,其特征在于:所述第二混合溶液中,柠檬酸和金属阳离子的摩尔比为1~2:1。
4.如权利要求1所述的一种高纯度nzsp纳米粉体制备方法,其特征在于:所述硅源为二氧化硅、正硅酸四乙酯和正硅酸四甲酯中的一种以上;
5.如权利要求1所述的一种高纯度nzsp纳米粉体制备方法,其特征在于:步骤(1)中,加热温度为...
【专利技术属性】
技术研发人员:王成志,苗润青,金海波,李静波,
申请(专利权)人:北京理工大学,
类型:发明
国别省市:
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