【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氧化物陶瓷基复合材料制备，具体涉及一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法。
技术介绍
1、连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料具有低密度、高比强、抗热震、抗氧化等优异性能，是航空航天领域热端部件极具潜力的新兴候选材料。莫来石(3al2o3·2sio2或2al2o3·sio2)熔点高、密度低、线膨胀系数小，高温物理化学性能稳定，抗蠕变和抗热震性能优异，是目前研究较多，较有潜质的氧化物陶瓷基复合材料基体材料。
2、目前，制备连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的常用工艺是浆料-浸渗和溶胶-凝胶。溶胶-凝胶工艺是利用氧化物溶胶浸渍纤维预制件，通过干燥、烧结等工艺制备得到基体，然后进行多次的浸渍-干燥-烧结，最终得到复合材料。该工艺溶胶成本相对较低、纯度高、可设计性强、制备温度低对纤维的热损伤较小、基体组分均匀性高，但是该工艺制备周期长、制备过程体积收缩明显、产物致密度较低、力学性能较低。浆料-浸渗工艺是利用浆料浸渍或刷涂纤维预制件或纤维布，通过无压或热压进行高温烧结得到致密复合材料。该工艺制备方法简单、制备周期短，但是该工艺制备温度通常要大于1200℃，对纤维损伤较大。此外基体组分均匀性差致使材料各部分性能差异大。
3、cn 110526728 b《一种纤维增强莫来陶瓷基复合材料及其制备方法》中将氧化铝粉体、硅溶胶和分散剂混合，经球磨制备浸渍前驱体，该方法中氧化铝粉体易出现分散不均匀，致使莫来石相分布不均匀。cn 10658982b《一种多孔莫来石陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法》
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法；具体技术方案如下：
2、一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，包括如下步骤：
3、步骤一：制备氧化铝溶胶：将铝源、去离子水、催化剂、添加剂按照比例混合，经过搅拌、加热，获得稳定的氧化铝溶胶；
4、步骤二：制备二氧化硅溶胶：将硅源、无水乙醇、去离子水、添加剂，按照比例混合，以及添加催化剂调节ph值，经过搅拌、加热，获得稳定的二氧化硅溶胶；
5、步骤三：制备莫来石粉体：将氧化铝溶胶、二氧化硅溶胶按照比例混合，经过搅拌、加热、烧结，得到莫来石块体，再将块体进行研磨，获得莫来石粉体；
6、步骤四：制备莫来石浆料：将氧化铝溶胶、二氧化硅溶胶、莫来石粉体、分散剂、添加剂按照比例混合，经过球磨，获得稳定的莫来石浆料。
7、所述的一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，其优选方案为，步骤一中，所述铝源是异丙醇铝；催化剂为硝酸或盐酸中的一种；添加剂为草酸或甲酰胺或柠檬酸中一种或多种，通过添加剂延长凝胶时间，增强溶胶稳定性；
8、按照异丙醇铝10wt％～30wt％，去离子水60wt％～90wt％，催化剂0.3wt％～2.0wt％，添加剂0.5wt％～2.0wt％的比例混合；
9、所述的混合是先将铝源与去离子水混合，待水解完全，经去离子水洗涤生成的勃姆石沉淀后，再滴加催化剂；
10、加热是在整个水解过程进行，加热温度为8090℃～90℃；
11、所述氧化铝溶胶固含量为20wt％～40wt％，氧化铝溶胶平均粒径为5nm～30nm，粘度范围为60mpa·s～100mpa·s。
12、所述的一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，其优选方案为，步骤二中，所述硅源是正硅酸乙酯；所述催化剂是硝酸或盐酸中的一种；
13、所述添加剂为草酸或n，n为二甲基甲酰胺或柠檬酸中一种或多种，添加剂的作用是延长凝胶时间，增强溶胶稳定性；
14、按照正硅酸乙酯30wt％～70wt％，无水乙醇10wt％～30wt％，去离子水10wt％～40wt％，添加剂2～10wt％的比例混合；
15、混合是在搅拌的条件下先将硅源与无水乙醇相溶，再加入催化剂溶液，最后加入添加剂，其ph值为1；
16、加热是在滴加催化剂过程中，加热温度为30℃～60℃。
17、所述二氧化硅溶胶的固含量为20wt％～60wt％，溶胶平均粒径为1nm～20nm，粘度为30mpa·s～110mpa·s。
18、所述的一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，其优选方案为，步骤三中，将步骤一中所得氧化铝溶胶和步骤二中所得二氧化硅溶胶按照(2.5～4.5)：(1.5～2.5)的摩尔比例进行搅拌混合，经过60℃～90℃加热处理，得到硅铝凝胶；再经过1000℃～1300℃烧结，经过研磨，获得平均粒径为20nm～100nm的莫来石粉体。
19、所述的一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，其优选方案为，步骤四中，所述分散剂为聚乙二醇或聚乙烯醇的一种或两种，聚乙二醇的分子量为2000～10000，聚乙烯醇分子量为16000～20000；
20、所述添加剂为氧化钇粉体、氧化镁粉体、氧化硼粉体、氧化镧粉体的一种或多种；
21、按照氧化铝溶胶30wt％～60wt％，二氧化硅溶胶10wt％～25wt％，莫来石粉体30wt％～50wt％，分散剂1wt％～10wt％，添加剂0wt％～10wt％的比例混合；
22、所述球磨是采用行星式球磨机进行，球磨转速为100r/min～200r/min，球磨时间为2h～12h；
23、所述莫来石浆料的固含量为30wt％～80wt％，粘度为20mpa·s～120mpa·s。
24、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益技术效果：
25、(1)本专利技术所制备的莫来石浆料，具有可控可调的粘结性，可适用浸渍或刷涂不同方式制备纤维增强氧化物陶瓷基复合材料；
26、(2)本专利技术所制备的莫来石浆料，组份可设计强，能够通过添加其他氧化物粉体，进而对氧化物陶瓷基复合材料的基体进行改性，达到改变复合材料性能的效果；
27、(3)本专利技术所制备的莫来石浆料，莫来石物相纯度高，莫来石粉体粒径小，比表面积大，烧结活性高，制备氧化物陶瓷基复合材料所需烧结温度低，可降低对纤维的热损伤。
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1.一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述铝源是异丙醇铝；催化剂为硝酸或盐酸中的一种；添加剂为草酸或甲酰胺或柠檬酸中一种或多种，通过添加剂延长凝胶时间，增强溶胶稳定性；
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述硅源是正硅酸乙酯；所述催化剂是硝酸或盐酸中的一种；
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，其特征在于：步骤三中，将步骤一中所得氧化铝溶胶和步骤二中所得二氧化硅溶胶按照(2.5～4.5)：(1.5～2.5)的摩尔比例进行搅拌混合，经过60℃～90℃加热处理，得到硅铝凝胶；再经过1000℃～1300℃烧结，经过研磨，获得平均粒径为20nm～100nm的莫来石粉体。
5.根据权利要求1所述的一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述分散剂为聚乙二醇或聚乙烯醇
...【技术特征摘要】
1.一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述铝源是异丙醇铝；催化剂为硝酸或盐酸中的一种；添加剂为草酸或甲酰胺或柠檬酸中一种或多种，通过添加剂延长凝胶时间，增强溶胶稳定性；
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强氧化物基复合材料用莫来石浆料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述硅源是正硅酸乙酯；所述催化剂是硝酸或盐酸中的一种；
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员：常龙飞，张佳平，陈婧，刘雪松，秦福乐，
申请(专利权)人：中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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