【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机盐制备，具体涉及一种无水保险粉制备方法。
技术介绍
1、保险粉，又名连二亚硫酸钠，具有极强的还原性，广泛应用于纺织工业中。例如还原性染色、还原清洗、印花脱色等等；保险粉有两种存在状态：一是带有结晶水的二水盐na2s2o4·2h2o，二是不带结晶水的保险粉na2s2o4。
2、无水保险粉的生产方法包括甲酸钠法。主要通过将甲酸钠、二氧化硫和氢氧化钠(或碳酸钠)在醇水混合溶液中反应。其反应原理是二氧化硫与氢氧化钠生成亚硫酸氢钠，甲酸钠与二氧化硫生成甲酸，甲酸再与亚硫酸氢钠生成保险粉。
3、该法优点是以廉价易得的甲酸钠替代了昂贵的金属锌制造保险粉,降低了生产成本且不含重金属，大大减轻废水中金属锌的污染。但由于进入反应釜的原料都是溶液状态，反应物的浓度较低，决定了这种工艺存在单位容积产量较低的缺点；另外，采用氢氧化钠或碳酸钠，存在过程ph控制难度大的缺点。
4、基于现有甲酸钠法存在的缺陷，本领域技术人员提出了一种改进的甲酸钠法。反应方程式如下：
5、naoh+2so2+naooch→na2s2o4+co2+h2o
6、基本工艺流程为:甲酸钠、液体二氧化硫(或二氧化硫甲醇溶液)和焦亚硫酸钠分别按一定比例与醇或醇水溶液配制成一定浓度的浆料，以悬浮液的状态加入反应釜；在一定的温度和压力下反应生成保险粉浆料，浆料经压滤、干燥、加稳定剂碳酸钠得到无水保险粉。
7、该工艺除二氧化硫外，甲酸钠和焦亚硫酸钠基本上是以悬浮液状态进入生产过程，因此导致生成的无水保险粉晶
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种无水保险粉制备方法，解决了现有技术中甲酸钠和焦亚硫酸钠以悬浮液状态进入生产过程导致生成的无水保险粉晶体颗粒细小的技术问题。
2、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
3、提供一种无水保险粉制备方法，该方法包括：
4、获取焦亚硫酸钠和甲酸钠复合盐的甲醇饱和溶液；
5、向所述甲醇饱和溶液内同时滴加甲酸钠甲醇混悬液和焦亚硫酸钠甲醇混悬液，并向所述甲醇饱和溶液内同时滴加二氧化硫甲醇溶液，以控制反应速率使所得溶液ph始终维持在4.3～4.5，获得保险粉浆料；
6、向保险粉浆料内加入碳酸氢钠溶液，充分搅拌后经过滤及干燥，获得无水保险粉。
7、进一步，所述获取焦亚硫酸钠和甲酸钠复合盐的甲醇饱和溶液的步骤包括：
8、获取甲酸钠、水和甲醇混合所得溶液a；
9、获取焦亚硫酸钠溶于水后所得溶液b；
10、向溶液a内同时加入溶液b和甲醇，反应结束后获得焦亚硫酸钠和甲酸钠复合盐的甲醇饱和溶液；其中，加入过程维持反应温度在60-65℃，饱和溶液中焦亚硫酸钠和甲酸钠的摩尔比为1～1.5:1。
11、进一步，甲酸钠甲醇混悬液由重量比为1:2～2.5:2.5～3.2的甲酸钠、水和甲醇制成；
12、焦亚硫酸钠甲醇混悬液由重量比为1:2～2.5的焦亚硫酸钠和甲醇制成；
13、二氧化硫甲醇溶液由重量比为1:4的二氧化硫和甲醇制成；
14、且焦亚硫酸钠甲醇混悬液、甲酸钠甲醇混悬液和二氧化硫甲醇溶液的质量比为1:2.8:2.3。
15、进一步，所述向保险粉浆料内加入碳酸氢钠溶液，充分搅拌后经过滤及干燥，获得无水保险粉，具体为：对保险粉浆料进行75℃保温半小时后，自然冷却至60℃，滴加5％碳酸氢钠溶液，搅拌均匀后过滤，50℃真空干燥，获得无水保险粉。
16、本专利技术提供的一种无水保险粉制备方法，与现有技术相比，具备以下有益效果：
17、通过先制备含有焦亚硫酸钠和甲酸钠复合盐的甲醇饱和溶液，然后再滴入二氧化硫甲醇溶液、焦亚硫酸钠甲醇混悬液、甲酸钠甲醇混悬液后，使得生成的保险粉晶核附着在复合盐晶体的表面，从而使得保险粉晶核不易脱落并不断生成长大；在反应完全后，保险粉晶体脱落至溶液中，复合盐晶体则完全被反应掉，从而可有效生成较大粒径的保险粉晶体颗粒；
18、避免了现有技术中所得保险粉颗粒较小的缺陷；
19、其次，通过在所得保险粉浆料内加入碳酸氢钠溶液作为稳定剂，可有效获取粒径较大的无水保险粉晶体产品，有助于所得产品的存储，避免了现有技术中干燥后加入碳酸氢钠时存在的缺陷，使得所得无水保险粉获得了较佳的保护效果。
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1.一种无水保险粉制备方法，其特征在于，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的一种无水保险粉制备方法，其特征在于，所述获取焦亚硫酸钠和甲酸钠复合盐的甲醇饱和溶液的方法包括：
3.根据权利要求1所述的一种无水保险粉制备方法，其特征在于，甲酸钠甲醇混悬液由重量比为1:2～2.5:2.5～3.2的甲酸钠、水和甲醇制成；
4.根据权利要求1所述的一种无水保险粉制备方法，其特征在于，所述向保险粉浆料内加入碳酸氢钠溶液，充分搅拌后经过滤及干燥，获得无水保险粉，具体为：对保险粉浆料进行75℃保温半小时后，自然冷却至60℃，滴加5％碳酸氢钠溶液，搅拌均匀后过滤，50℃真空干燥，获得无水保险粉。
【技术特征摘要】
1.一种无水保险粉制备方法，其特征在于，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的一种无水保险粉制备方法，其特征在于，所述获取焦亚硫酸钠和甲酸钠复合盐的甲醇饱和溶液的方法包括：
3.根据权利要求1所述的一种无水保险粉制备方法，其特征在于，甲酸钠甲醇混悬液由重量比为1:2～2.5:2.5～3...
【专利技术属性】
技术研发人员：代忠景，王明亮，王绍礼，江周宁，徐涛，李晓萱，郑涛，徐加乐，
申请(专利权)人：中盐安徽红四方股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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