【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电化学原位红外光谱池，具体涉及一种液层可控的原位电化学表面增强红外光谱池以及液层平行度的调节和指示方法。
技术介绍
1、电极/溶液界面是控制和影响整个电化学反应的核心场所，深入认识电极/溶液界面上的反应过程对于电化学基础研究和应用研究均具有重要意义。原位电化学衰减全反射表面增强红外吸收光谱法(atr-seiras)可以提供电极/溶液界面上的化学结构信息。atr-seiras技术主要包含制备金属薄膜的红外晶体硅(作为工作电极，we)、光谱电解池、参比电极(re)、对电极(ce)。atr-seiras法利用红外光在硅晶体界面上发生全反射产生的衰逝波进行检测，并且红外晶体(硅)上的金属导电薄膜具备表面增强红外吸收(seira)效应可以显著提升电极-溶液界面上吸附态反应中间体的红外吸收强度。但是，由于衰逝波的穿透深度小(<1微米)，以及反应产物输运不受限，使电化学atr-seiras方法很难检测到近界面溶液相物种变化的信息。需要指出，电极表面吸附态物种和溶液相物种的结构信息的同时获取对电化学反应机制的全面解析是必不可少的。
2、正如上述，现有电化学atr-seiras方法一般无法提供电化学界面反应的吸附中间物种和液相溶解产物的综合信息，严重制约了其在电化学反应机制研究的应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了解决上述问题至少其一而提供一种液层可控的原位电化学表面增强红外光谱池以及液层平行度的调节和指示方法，实现了电解液层的精确控制，进而可以根据
2、本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
3、本专利技术第一方面公开了一种液层可控的原位电化学表面增强红外光谱池，包括电化学红外光谱池体、电解液层平行度控制装置和电解液层厚度控制装置；
4、所述的电化学红外光谱池体包括反应池、对电极ⅰ、对电极ⅱ和参比电极；所述的反应池底部固定设置有用作工作电极的镀金微结构硅片；所述的对电极ⅰ、参比电极和对电极ⅱ分别固定安装于反应池内，对电极ⅰ与对电极ⅱ分别设置于镀金微结构硅片的两侧；
5、所述的电解液层平行度控制装置包括倾斜板ⅰ；所述的倾斜板ⅰ通过水平调节螺丝ⅰ固定于反应池上；
6、所述的电解液层厚度控制装置包括一维平移台和柱体；所述的一维平移台通过连接件ⅱ固定于倾斜板ⅰ上，所述的柱体上端通过连接件ⅰ与一维平移台固定连接；所述的柱体下端对准镀金微结构硅片设置；
7、所述的一维平移台带动柱体发生移动，改变柱体底部至镀金微结构硅片之间的距离，进而改变电解液层的厚度。
8、在本红外光谱池中设置的两个对电极(对电极ⅰ与对电极ⅱ)分别位于镀金微结构硅片(工作电极)两侧，可以减缓电解液层比较薄时工作电极上的电场分布不均的情况；参比电极可以放置在镀金微结构硅片的任意一侧，一方面参比电极电位稳定，另一方面流过参比电极的电流可以忽略不计，因此含有参比电极会让施加在工作电极上的电位更加准确。
9、通过调节一维平移平台相对于连接件ⅱ的高度(比如一维平移平台与连接件ⅱ采用螺纹固定的方式，此时转动一维平移平台即发生相对于连接件ⅱ的高度变化)，带动电解液层厚度控制装置的高度改变，即调节柱体与镀金微结构硅片(镀金微结构硅片的具体结构和制备方法可以请参见anal.chem.2017,89,11818-11824.；j. phys.chem.lett.2020,11,8727-8734)之间的距离，从而达到调节电解液层厚度的目的。
10、倾斜板上设有多个水平调节螺丝，通过调节单个水平调节螺丝，即可使倾斜板的水平度发生改变，根据需求的水平度调节各水平调节螺丝即可实现水平度的调节。
11、优选地，所述的反应池由反应池下盖以及盖合于反应池下盖上的反应池上盖组成，反应池上盖与反应池下盖之间形成容置电解液的腔体；所述的镀金微结构硅片固定设置于反应池下盖底部中心处，所述的反应池上盖在镀金微结构硅片的对应位置处开设有容柱体通过的开孔；所述的对电极ⅰ、参比电极和对电极ⅱ下端均伸入至腔体中。
12、优选地，所述的对电极ⅰ与所述的对电极ⅱ的下端在腔体中发生转向并延伸至镀金微结构硅片的侧边上方。将对电极的下端尽量靠近工作电极是为了尽量减缓液层厚底较小时工作电极上电场分布不均问题。
13、优选地，所述的反应池上盖与反应池下盖开设有环状密封槽，所述的密封槽内设置有o型密封圈。密封防止电解液泄露，进而避免引起安全事故。
14、优选地，所述的反应池采用peek材料制成。peek(聚醚醚酮)材料具有良好的耐高温、耐腐蚀和绝缘稳定性等多种优异的性质，十分适合于用作承装电解液并发生电化学反应的反应池的材料。
15、优选地，所述的柱体采用peek材料制成。peek(聚醚醚酮)材料具有良好的耐高温、耐腐蚀和绝缘稳定性等多种优异的性质，十分适合作为本专利技术中的柱体 (需要通过电解液，且底部浸没于发生电化学反应的电解液中)。
16、优选地，所述的电解液层平行度控制装置还包括碟簧ⅰ，所述的碟簧ⅰ抵设于倾斜板ⅰ与反应池之间。碟簧具有预紧的作用，通过在倾斜板ⅰ与反应池之间设置碟簧，使得在通过水平调节螺丝ⅰ调节倾斜板ⅰ的水平度时，能够提供一定的支撑阻力，使得调节可以精细控制，保证水平度调节到位。
17、优选地，所述的电解液层厚度控制装置还包括镀金平面镜和倾斜板ⅱ；所述的倾斜板ⅱ通过水平调节螺丝ⅱ固定于连接件ⅰ上，所述的镀金平面镜固定安装于倾斜板ⅱ上；所述的镀金平面镜设置于柱体的正上方，且镀金平面镜平行于柱体底面设置。设置镀金平面镜可以用于标定柱体底面的水平度，保证电解液层的厚度保持均一，进而能够获得准确可靠的实验结果和红外谱图。
18、优选地，所述的电解液层厚度控制装置还包括碟簧ⅱ，所述的碟簧ⅱ抵设于倾斜板ⅱ与连接件ⅰ之间。碟簧具有预紧的作用，通过在倾斜板ⅱ与连接件ⅰ之间设置碟簧，使得在通过水平调节螺丝ⅱ调节倾斜板ⅱ的水平度时，能够提供一定的支撑阻力，使得调节可以精细控制，保证水平度调节到位。
19、优选地，所述的柱体内部还开设有电解液通道；所述的电解液通道出口设置于柱体底部中心。
20、优选地，所述的电解液通道入口与蠕动泵相连。蠕动泵将电解液由电解液通道入口匀速送入反应池中，可以根据需要有效调控电解液的流速，从而达到改善工作电极处传质的效果，进而能够配合高度调节改变测定对象。
21、本专利技术第二方面公开了一种液层平行度的调节和指示方法，用于调节和指示如上任一所述的液层可控的原位电化学表面增强红外光谱池的液层平行度，包括如下步骤：
22、s1：将电解液层厚度控制装置置于一对相对设置且射出的激光共线的激光器之间，调节水平调节螺丝ⅱ改变镀金平面镜的水平度，使激光器射出的激光分别在镀金平面镜及柱体底面的反射下各自返回至激光出发点，完成镀金平面镜水平度的调节；
23、s2：将电解液层厚度控制装置安装本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种液层可控的原位电化学表面增强红外光谱池，其特征在于，包括电化学红外光谱池体、电解液层平行度控制装置和电解液层厚度控制装置；
2.根据权利要求1所述的一种液层可控的原位电化学表面增强红外光谱池，其特征在于，所述的反应池(1)由反应池下盖(102)以及盖合于反应池下盖(102)上的反应池上盖(101)组成，反应池上盖(101)与反应池下盖(102)之间形成容置电解液的腔体；所述的镀金微结构硅片(103)固定设置于反应池下盖(102)底部中心处，所述的反应池上盖(101)在镀金微结构硅片(103)的对应位置处开设有容柱体(16)通过的开孔；所述的对电极Ⅰ(2)、参比电极(3)和对电极Ⅱ(4)下端均伸入至腔体中。
3.根据权利要求2所述的一种液层可控的原位电化学表面增强红外光谱池，其特征在于，所述的反应池上盖(101)与反应池下盖(102)开设有环状密封槽，所述的密封槽内设置有O型密封圈(104)。
4.根据权利要求1所述的一种液层可控的原位电化学表面增强红外光谱池，其特征在于，所述的反应池(1)和柱体(16)采用PEEK材料制成。
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