【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工技术检测领域，适用于软化点从40℃到350℃的各向同性沥青和中间相沥青，具体涉及一种高软化点中间相沥青喹啉不溶组分检测方法。适用于测定喹啉不溶物含量超过0.5%的沥青，更换溶剂和温度等条件可以检测沥青和焦油类的酒精、石油醚、甲苯等不溶物的含量。
技术介绍
1、在制备纺丝沥青中，沥青的组分分析是评判沥青性能和分析工艺/原料差异的重要方法。特别的是在制备可纺中间相沥青的科研工作中，这是必要的测试之一。
2、然而传统的组分测试方法特别是喹啉不溶物的测试方法存在着一些不足，通常采用加热到75±5℃的喹啉通过抽提法溶解沥青中的可溶组分，再通过差量法计算喹啉不可溶含量。由于喹啉的黏度较大、中间相沥青溶解较难，往往很难得到准确的结果，不同人员测试的喹啉不溶物的含量差值达到35%左右，实验的重复性和安全性较差，喹啉在敞开系统中容易污染设备和危害实验人员。
3、直接使用索式抽提测定喹啉不溶物的方式往往需要对索式抽提器上升管做保温才能顺利使高沸点的溶剂如喹啉的加热蒸汽进入并冷凝到滤桶中且循环效率低。由于蒸汽会冲入虹吸管，提高温度也很难有效提高回流效率。抽提结束回收溶剂需要重新搭建蒸馏装置，抽提过程中较难加入溶剂且容易污染样品。专利cn 113063693 a和专利cn112577848 a公开了两种通过索式抽提器测定中间相沥青喹啉不溶物含量的方法，专利cn113063693 a将中间相沥青在220-250℃的喹啉中进行溶解，提高了中间相沥青中喹啉可溶物的溶解速度与溶解率，使得测定结果的实验偏差小于 1.6％
技术实现思路
1、本专利技术主要测定中间相沥青中的喹啉不溶组分，尽量从所有步骤考虑了操作的安全性和便利性，测试的精准和环保问题。提供一种安全、快速、可靠的检测方法。
2、本专利技术为实现上述目的，采取如下技术方案：
3、一种沥青中喹啉和甲苯不溶组分的检测方法及装置，其特征在于形成梯形回流（一种索式抽提的改进装置，如附图所示），通过油浴锅加热圆底烧瓶的中喹啉到250℃-280℃(喹啉的沸点为238.5℃)，喹啉蒸汽通过连接管到达蒸馏弯管处，经过弯管和冷凝器冷却后滴入装有待测样品的滤桶中，喹啉此时的温度约为194℃，喹啉可溶物透过滤桶并在滤桶下方抽提器中富集，超过虹吸管顶部满流回流，结束后称取滤桶和内部残余喹啉不溶物，具体包括如下步骤：
4、（1） 搭建如附图所示的梯形回流装置，准备滤桶并在甲苯中浸泡12h，取出晾干后经过120-130℃烘干2-4h，冷却至40-60℃时放于纸杯在干燥器中干燥2-4h。将沥青研磨过筛烘干备用。
5、量取120-200 ml喹啉，喹啉用量为装入抽提器后形成一次满流回流即高度超过回流管顶部用量的3/2。取下活塞加入烧瓶中。
6、称取1.0000/2.0000g沥青粉末，精准至0.01g并记录为m1，称重滤桶并记录为m1。将滤桶放入抽提器卡托上。
7、装上冷凝管，打开循环水/循环油，打开加热台设定温度为260℃-280℃。循环抽提3-5h待卡托下部分溶液澄清。关闭加热台并冷却到160℃以下。
8、打开活塞，量取120ml-200ml甲苯加入烧瓶中，设置加热台温度为150℃-200℃。循环抽提0.5-1h后停止加热。也可在步骤（1）中使用喹啉浸泡滤桶而省去步骤（5）。
9、取出滤桶晾干后经过120-130℃烘干3-5h，冷却至40-60℃时放于纸杯在干燥器中干燥3-5h。称量滤桶并记录为m2。计算喹啉不溶物的含量qi=（m2-m1）/m1。
10、关闭阀门15打开阀门14，依次加热150-180℃，260-280℃停留0.5-2h回收甲苯和喹啉作为测试ti、qi的专用测试溶剂用原药品空瓶保存并做好标记。专利技术人与其他测试人员发现使用回收试剂对测试的结果影响远小于实验误差，且可以降低30-80%试剂费用。
11、每次测试需要更换滤桶、抽提器和圆底烧瓶，使用过的抽提器和烧瓶在500-550℃处理3-5h，冷却后清洗干净后用乙醇冲洗并晾干备用。
12、本专利技术中的梯形回流装置中抽提器设置了卡托，可以调整滤桶位置提高抽提效率且不必使用其他物品支撑滤桶。本专利技术中调整了抽提器上虹吸管的大小，使得溶剂更容易一次回流。专利技术人发现传统脂肪抽提器在抽提中溶液有时会沿着虹吸管璧缓慢持续的流下而无法一次流下，这必然会很大程度降低抽提效率，本装置通过适当减少虹吸管大小和增加虹吸管数量可以有效避免这一缺陷。
13、对于喹啉不溶物含量低于1%的沥青，为了检测出更为准确的喹啉不溶物含量和进一步减小误差。可以在步骤（4）中循环抽提结束冷却后取出滤桶，再次称取1.0000/2.0000g沥青加入后再次进行循环抽提，重复此步骤2-4次可以使最终的检测误差低于0.1%。每次加入沥青后需要更换新溶剂。
14、本专利技术采用上述技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：
15、（1） 该方法尽量从所有步骤考虑了操作的安全性和便利性，测试的精准和环保问题。提供一种适用性高、快速可靠的沥青组分测定方法和装置。测试并得到结果仅需要12h且有效减少了对有害物质的接触和有害试剂在环境中的分布和扩散，测定的喹啉不溶物含量接近报导值。
16、重复性高，多次测试的误差低于0.5%，远低于传统喹啉不溶物测试方法的误差10-30%。经济且可行度高，需要的装置和药品易于清理回收重复使用，每次测试仅需要少量新溶剂和滤桶。
17、易于添加更换和回收溶剂，独特的梯形回流装置，具备活塞加料口和溶剂回收口，不必拆卸和搭建蒸馏装置也很容易回收溶剂或者更换抽提溶剂。且避免了溶剂蒸汽涌入虹吸管降低抽提效率，提高温度可以使其抽提效率远大于传统的脂肪抽提器，在加热台温度为320℃时可以在1h内完成喹啉循环抽提。
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1.一种沥青中喹啉和甲苯不溶物检测方法及装置，其特征在于，包括以下几个步骤：
2.根据权利要求1所述的一种沥青中喹啉和甲苯不溶物检测方法及装置，其特征在于：所述步骤（1）使用喹啉浸泡滤桶时可省去甲苯抽提的步骤。冷却温度为40-60℃，干燥器中干燥时间为2h-4h。
3.根据权利要求1所述的一种沥青中喹啉和甲苯不溶物检测方法及装置，其特征在于：所述步骤（2）中所述梯形回流装置如附图所示且对上升溶剂蒸汽有保温或者加热装置，梯形回流装置中抽提器自带卡托，梯形回流装置虹吸管内径小于2mm，喹啉加热温度为260℃-280℃，抽提时间3-5h，快速检测温度为320-350℃，抽提时间为0.5-1.0h。
4.根据权利要求1所述的一种沥青中喹啉和甲苯不溶物检测方法及装置，其特征在于：所述步骤（3）中回收甲苯和喹啉的温度依次为150-180℃，260-280℃，加热时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的一种沥青中喹啉和甲苯不溶物检测方法及装置，其特征在于：所述步骤（4）中，再次称取1.0000/2.0000g沥青加入再次进行循环抽提，重复此
...【技术特征摘要】
1.一种沥青中喹啉和甲苯不溶物检测方法及装置，其特征在于，包括以下几个步骤：
2.根据权利要求1所述的一种沥青中喹啉和甲苯不溶物检测方法及装置，其特征在于：所述步骤（1）使用喹啉浸泡滤桶时可省去甲苯抽提的步骤。冷却温度为40-60℃，干燥器中干燥时间为2h-4h。
3.根据权利要求1所述的一种沥青中喹啉和甲苯不溶物检测方法及装置，其特征在于：所述步骤（2）中所述梯形回流装置如附图所示且对上升溶剂蒸汽有保温或者加热装置，梯形回流装置中抽提器自带卡托，梯形回流装置虹吸管内径小于2mm，喹啉加热温度...
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