【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂电池，具体地，涉及一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺。
技术介绍
1、锂电池由于具有能量密度高、循环性能好等优点被广泛应用于电子产品、汽车、航天等各个领域。作为锂离子电池的核心，正极材料的优劣直接决定了电池性能的好坏，因此，正极材料成为锂离子电池研究的焦点。
2、镍钴锰三元正极材料相比于钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和镍锰酸锂等材料具有理论比容量高、成本低等优点，被认为是最具应用前景的正极材料之一。现有技术中研究较为成熟的三元正极材料主要包括ncm111、ncm532、ncm622和ncm811四种，其中，以ncm811具有较高的容量和较低的成本，被认为是极具应用前景的锂离子动力电池正极材料，根据现有研究报道，ncm811正极材料的首次放电容量可以达到200mah/g，进一步提升的镍的占比，可在一定程度上提升正极材料的可逆容量，根据公开技术报道，ncm90.50.5的容量相较于ncm811可提升15%左右，且随着钴的占比降低，成本更加便宜，具有优异的应用前景；但是，ncm90.50.5的循环稳定性较差，100次循环后容量保持率仅为83%左右，电池容量衰减严重，极大限制了其应用。
技术实现思路
1、为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，具体包括如下工序：
4、工序s1：将间氨基苯硫酚
5、进一步地，锂镍钴锰基粉、间氨基苯硫酚、过氧化氢和四氢呋喃的用量比为50g：22-28mmol：6-9g：110-150ml，间氨基苯硫酚中的氮硫结构通过螯合作用附着在锂镍钴锰基粉表面，以盐酸为质子酸，过氧化氢为氧化剂，促进间氨基苯硫酚在锂镍钴锰基粉表面聚合，在表面形成具有聚苯胺结构的包覆层。
6、工序s2：将六氟戊二酸酐和二甲基乙酰胺混匀，加入预包覆粉体混合，用氮气增压至6-8bar，升温至85-95℃，恒温反应2-3h，之后加入三氯化铝混匀，超声分散下缓慢加入氨水调节ph值至9.0，静置24h，取底层沉淀洗涤至无氯析出，离心取底层沉淀真空干燥，得到复合前驱体；
7、进一步地，预包覆粉体、六氟戊二酸酐、三氯化铝和二甲基乙酰胺的用量比为50g：35-45mmol：1.4-1.8g：200-260ml，高温高压下，六氟戊二酸酐和预包覆粉体表面接枝有机物的含硫结构反应，形成表面交联网络，其结构中的硫氮氧结构通过螯合作用将铝元素捕捉到交联网络近表层，在碱性条件性原位形成细小的铝氢氧化物。
8、工序s3：将复合前驱体置于氮气氛围炉中，先升温至180-240℃，焙烧5-7h，之后转入真空干燥箱，在150℃烘制，直至含水量不高于200ppm，得到锂镍钴锰正极材料粉体。
9、所述锂镍钴锰基粉由以下方法制备：
10、步骤a1：将氨水和水合肼在氮气保护下投料混匀制成底液，取硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰溶于去离子水制成复合盐溶液，水浴控制底液温度为50-60℃，施加240-360rpm机械搅拌，缓慢注入复合盐溶液，反应过程中补加氢氧化钠溶液维持反应体系的ph值为9.5-10.0，完全加入后静置24h，取底层沉淀洗涤、干燥，得到镍钴锰前驱体；
11、进一步地，复合盐溶液中镍、钴和锰的摩尔比为9:0.5:0.5，复合盐溶液的质量分数为15%。
12、进一步地，底液中氨水和水合肼的用量体积比为20:1，氨水的质量分数为10%。
13、进一步地，复合盐溶液和底液的体积比为1：1.5-1.8。
14、步骤a2：将镍钴锰前驱体和氢氧化锂研磨混合，研磨料预升温至200℃焙烧1h，之后通入氧气控制炉内氧气体积含量达到40%，升温至780-820℃焙烧6-7h，冷却后打散，得到锂镍钴锰基粉；
15、进一步地，镍钴锰前驱体的金属元素和氢氧化锂的锂元素含量的摩尔比为1:1.03-1.05。
16、本专利技术的有益效果：
17、本专利技术通过共沉淀法制取高镍型锂镍钴锰基粉，在液相条件下，利用间氨基苯硫酚的螯合作用附着在锂镍钴锰基粉表面，以盐酸为质子酸，过氧化氢为氧化剂，促进间氨基苯硫酚在锂镍钴锰基粉表面聚合，在表面形成具有线性结构的聚苯胺包覆层，之后由六氟戊二酸酐和预包覆粉体表面接枝有机物的含硫结构反应，形成表面交联网络，该交联网络的硫氮氧结构通过螯合作用将铝元素捕捉到交联网络近表层，在碱性条件性原位形成细小的铝氢氧化物，在低温焙烧下转化成γ相氧化铝，进而在锂镍钴锰基粉表面形成有机-无机复合包覆层，与现有采用含硅氧化物、氧化铝等包覆技术相比，底层的有机交联网络中的聚苯胺结构赋予正极材料良好的导电性，改善锂镍钴锰基粉在充放电过程中形成微裂纹导致的容量下降问题，同时螯合在交联网络表层的γ相氧化铝形成掺杂，对锂镍钴锰基粉形成强化包覆，减轻电解液对正极材料微裂纹的侵蚀，在结构上提升锂镍钴锰基粉的形态稳定性，减轻正极材料的坍塌粉化，保持良好的循环稳定性；其次，交联过程中引入表面的氟结构极大降低了正极材料的表面能，赋予其良好的稳定性，且引入的γ相氧化铝微粒优先与电解液中的lipf6反应形成lipo2f2，抑制jahn-teller效应的产生，减轻电解液对正极材料的侵蚀，提升电池的循环稳定性。测试中，锂镍钴锰正极材料粉体应用于锂电池中，首次放电容量达到215.9mah/g以上，100周循环后容量保持率达到90.62-94.27%，具有高容量高稳定性，具有优异的应用前景。
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1.一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，其特征在于，包括如下工序：
2.根据权利要求1所述的一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，其特征在于，锂镍钴锰基粉、间氨基苯硫酚、过氧化氢和四氢呋喃的用量比为50g：22-28mmol：6-9g：110-150mL。
3.根据权利要求2所述的一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，其特征在于，预包覆粉体、六氟戊二酸酐、三氯化铝和二甲基乙酰胺的用量比为50g：35-45mmol：1.4-1.8g：200-260mL。
4.根据权利要求1所述的一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，其特征在于，锂镍钴锰基粉由以下方法制备：
5.根据权利要求4所述的一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，其特征在于，复合盐溶液中镍、钴和锰的摩尔比为9:0.5:0.5，复合盐溶液的质量分数为15%。
6.根据权利要求5所述的一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，其特征在于，底液中氨水和水合肼的用量体积比为20:1，氨水的质量分数为10%。
7.根据权利要求6所述的一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，其特征在于
8.根据权利要求4所述的一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，其特征在于，镍钴锰前驱体的金属元素和氢氧化锂的锂元素含量的摩尔比为1:1.03-1.05。
...【技术特征摘要】
1.一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，其特征在于，包括如下工序：
2.根据权利要求1所述的一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，其特征在于，锂镍钴锰基粉、间氨基苯硫酚、过氧化氢和四氢呋喃的用量比为50g：22-28mmol：6-9g：110-150ml。
3.根据权利要求2所述的一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，其特征在于，预包覆粉体、六氟戊二酸酐、三氯化铝和二甲基乙酰胺的用量比为50g：35-45mmol：1.4-1.8g：200-260ml。
4.根据权利要求1所述的一种锂镍钴锰正极材料粉体的生产工艺，其特征在于，锂镍钴锰基粉由以下方法制备：
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【专利技术属性】
技术研发人员：李军秀，张宝剑，李科，杨云鹏，
申请(专利权)人：湖南德景源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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