【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于pvb薄膜制备，具体涉及一种表面修饰纳米云母原位增强pvb薄膜材料的方法以及利用其制备得到的pvb薄膜材料产品。
技术介绍
1、聚乙烯醇缩丁醛（pvb）是聚乙烯醇（pva）和正丁醛在酸性条件下通过缩合反应生成的高分子化合物。pvb分子中富含的化学活性基团使其具备了优异的柔韧性、良好的光学透明性、强附着力等，在安全玻璃层的嵌入、油漆、胶粘剂、光电密封产品等方面都得到了应用。随着中国经济的迅速发展，国内汽车行业发展迅速，促使聚乙烯醇缩丁醛产业发展进入高峰期，其行业格局迎来重大改变。目前，国内对自主研发的聚乙烯醇缩丁醛需求不断增大，开发新型改性聚乙烯醇缩丁醛显得尤为重要，而且对社会经济的发展具有十分重要的意义。
2、二维无机纳米材料以其较小的尺寸、较大的比表面积和较强的相互作用而成为制备复合材料的理想填料之一。相较于其他二维无机纳米材料（如石墨烯、mxene、蒙脱土等），纳米云母片（emica）具有滑动性好、抗酸碱腐蚀、热膨胀系数小、耐高温、物理化学性能稳定等特点，且原料价格低廉，已被广泛应用于聚合物材料改性中。但是将其用于原位增强pvb薄膜材料目前并未见报道。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种表面修饰纳米云母原位增强pvb薄膜材料的方法，同时提供利用其制备得到的增强pvb薄膜材料产品是本专利技术的另一专利技术目的，本专利技术通过将云母粉进行剥离，得到纳米云母片，并对其进行表面修饰改善其在pvb基体中的分散性，得到强度高、紫外屏蔽性能优异的改性聚乙
2、一种表面修饰纳米云母原位增强pvb薄膜材料的方法，包括以下步骤：
3、1）将聚乙烯醇、去离子水和抗氧剂按比例混合，于800rpm-1100rpm的高速下搅拌并升温至90-95℃，保温1h；
4、2）降温至30-35℃，加入乳化剂和表面修饰纳米云母，均质乳化0.5h；
5、3）降温至20-25℃，加入正丁醛，继续降温至10-15℃，加入盐酸，保温1h；
6、4）匀速升温至70℃，保温2h，加入氢氧化钠调节ph为4，维持1h后水洗，水洗得到的物料加入氢氧化钠调节ph为12-13，搅拌1.5-2h后水洗至中性，干燥，加压成膜即可。
7、作为本专利技术的进一步优选，所述表面修饰纳米云母采用以下步骤制得：
8、a）绢云母在管式炉中800℃加热1h，然后称取1-2g煅烧云母和10-20g lino3溶解在50ml 5m硝酸的去离子水中，在150℃下搅拌8h，抽滤，80℃去离子水洗涤至中性，后在80℃下烘干得到酸化云母；本步骤是通过高温煅烧使云母层间的羟基脱附并转化为层间水，高温作用下使片层间产生较高的蒸汽压，迫使片层膨胀；再通过酸性作用，溶出云母结构单元四面体中的al3+，改变层间电荷，提高层间活性；
9、b）将得到的酸化云母置于100ml饱和nacl溶液中，在90-100℃下搅拌3h，反应结束后超声4-8h，抽滤， 80℃去离子水洗去多余的nacl，80℃下烘干得到钠化云母；本步骤通过钠化，用na+置换出层间的k+，提高绢云母的阳离子交换量；
10、c）将得到的钠化云母置于150ml去离子水中，加入ctab，在70-80℃下搅拌24h，抽滤，洗去ctab，80℃下烘干得到纳米云母；加入ctab的目的是通过ctab插层使得绢云母层间距扩大，得到纳米云母；
11、d）将纳米云母放入乙醇中，乙醇与纳米云母液固比为（10-20）:1，然后加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与纳米云母液固比为1:1，在60-70℃条件下回流反应，80℃干燥，将得到的产物标记为em-gptms；通过缩水反应将gptms接枝在纳米云母表面；
12、e）将得到的em-gptms放入乙醇中，乙醇与em-gptms液固比为（5-10）:1，加入聚乙烯亚胺，聚乙烯亚胺与em-gptms的质量比为1:（15-20）；在65-75℃条件下回流反应，80℃干燥，得到的产物即为表面修饰纳米云母，标记为em-gptms-pei；本步骤是通过pei上的伯胺基团与gptms上的环氧基团发生亲核取代反应，将pei固定在纳米云母表面。
13、作为本专利技术的进一步优选，步骤1）中，聚乙烯醇、去离子水和抗氧剂的用量比为：25g：206ml：70-90mg。
14、作为本专利技术的进一步优选，步骤2）中，乳化剂和表面修饰纳米云母的加入量与聚乙烯醇的用量比为（70-90）mg：（6.25-37.5）mg：25g。
15、作为本专利技术的进一步优选，步骤3）中，正丁醛、盐酸的加入量与聚乙烯醇的用量比为16.7ml：20.63ml：25g。
16、作为本专利技术的进一步优选，步骤1）中，所述抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯；步骤2）中，所述乳化剂为丁二酸二异辛酯磺酸钠。
17、作为本专利技术的进一步优选，步骤3）中，盐酸的浓度为（5-8）wt%。
18、本专利技术通过将云母粉进行剥离，得到纳米云母片，并对其进行表面修饰改善纳米云母片在pvb基体中的分散性，从而制备得到具有强度高、紫外屏蔽性能优异的改性聚乙烯醇缩丁醛薄膜。
19、表面修饰纳米云母片的机理在于：gptms通过水解生成的si-oh基团与纳米云母表面的si-oh基团发生缩水反应，接枝到云母表面；pei中的伯胺基团与gptms上的环氧基团发生亲核取代，从而接枝在纳米云母表面。
20、本专利技术之所以选择γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷是因为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷具有可与云母表面反应的基团，且含有环氧官能团，可以和pei上的伯胺基团进行反应。
21、纳米云母片与表面修饰后的纳米云母片原位增强pvb实验对比，从力学性能对比图中可以看出，表面修饰后的纳米云母片的加入增强了pvb的拉伸强度；且表面修饰后的纳米云母片的加入对于pvb复合薄膜的透过率影响很低，在保证薄膜的透明性的同时有着良好的紫外屏蔽性能。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种表面修饰纳米云母原位增强PVB薄膜材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述表面修饰纳米云母原位增强PVB薄膜材料的方法，其特征在于，所述表面修饰纳米云母采用以下步骤制得：
3.根据权利要求1所述表面修饰纳米云母原位增强PVB薄膜材料的方法，其特征在于，步骤1）中，聚乙烯醇、去离子水和抗氧剂的用量比为：25g：206mL：70-90mg。
4.根据权利要求1所述表面修饰纳米云母原位增强PVB薄膜材料的方法，其特征在于，步骤2）中，乳化剂和表面修饰纳米云母的加入量与聚乙烯醇的用量比为（70-90）mg：（6.25-37.5）mg：25g。
5.根据权利要求1所述表面修饰纳米云母原位增强PVB薄膜材料的方法，其特征在于，步骤3）中，正丁醛、盐酸的加入量与聚乙烯醇的用量比为16.7mL：20.63mL：25g。
6.根据权利要求1所述表面修饰纳米云母原位增强PVB薄膜材料的方法，其特征在于，步骤1）中，所述抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯；步骤2）中，所述乳化剂为丁二酸二
7.根据权利要求1所述表面修饰纳米云母原位增强PVB薄膜材料的方法，其特征在于，步骤3）中，盐酸的浓度为5-8wt%。
8.权利要求1-7任一所述制备方法制备得到的增强PVB薄膜材料产品。
...【技术特征摘要】
1.一种表面修饰纳米云母原位增强pvb薄膜材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述表面修饰纳米云母原位增强pvb薄膜材料的方法，其特征在于，所述表面修饰纳米云母采用以下步骤制得：
3.根据权利要求1所述表面修饰纳米云母原位增强pvb薄膜材料的方法，其特征在于，步骤1）中，聚乙烯醇、去离子水和抗氧剂的用量比为：25g：206ml：70-90mg。
4.根据权利要求1所述表面修饰纳米云母原位增强pvb薄膜材料的方法，其特征在于，步骤2）中，乳化剂和表面修饰纳米云母的加入量与聚乙烯醇的用量比为（70-90）mg：（6.25-37.5）mg：25g。
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。