【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及异脲类化合物的制备，尤其涉及一种市售二正丁基镁催化的异脲类化合物的制备方法。
技术介绍
1、异脲类化合物是有机合成中常用的烷基化试剂。此外，异脲类化合物在农业，医学，物理化学和生物化学领域也已经得到了广泛应用，因此其在现代工业化学和学术界中变得越来越重要。由于其多样化的应用潜力，异脲化合物的合成已成为研究的热点领域，并开发出了不同的合成方法。
2、传统上用于获得异脲的原料是脲、氯甲胺、氰酰胺或有机氰酸盐，以往的方法通常需要过渡金属作为催化剂，存在环境污染以及原子利用率低等问题。基于碳二亚胺与醇的反应生成异脲类化合物，这在原子经济方面是最有效的，但以往的催化剂以镧系金属和稀土金属为主，存在催化剂制备流程复杂、反应时间较长等问题。
3、文献报道的关于合成异脲类化合物的催化有锕系金属催化(r.j.batrice,c.e.kefalidis,l.maron and m.s.eisen,j.am.chem.soc.,2016,138,2114-2117.)。该方法在惰性氛围下，使用酰化胺锕系金属配合物作为催化剂，在75℃下反应24h进行了n,n'-二异丙基碳二亚胺与甲醇的反应。该方法中所用的催化剂制备较为复杂，首先将thcl4(3.0g，8.0mmol)和na[n(sime3)2](5.9g,32mmol)在100ml甲苯中加热回流2.5h，然后冷却至室温后过滤得到白色固体，收集到的固体用冰甲苯洗涤。在真空氛围下除去所有挥发物，得到所需的酰化胺锕系金属配合物[(me3si)2n]2th[κ2-(n,c
4、采用已商品化的催化剂，扩大催化范围，并缩短反应时间是该异脲类化合物的制备方法迫切要解决的难题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种二正丁基镁催化的异脲类化合物的制备方法，采用了已商品化的催化剂，降低了催化剂的成本，并缩短反应时间，解决了异脲类化合物的制备方法迫切要解决的难题。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种二正丁基镁催化的异脲类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
4、步骤1：在惰性氛围下，将碳二亚胺类化合物与醇类化合物或酚类化合物进行混合，其后分别加入甲苯和二正丁基镁；
5、步骤2：反应体系在60℃下反应1～24h，其后暴露在空气中终止反应，在真空下除去甲苯，粗产品以乙酸乙酯/乙酸乙酯/石油醚为洗脱体系，采用柱层析纯化得到异脲类化合物。
6、步骤1中惰性氛围是氮气。
7、所述碳二亚胺类化合物为n,n'-二异丙基碳二亚胺或n,n'-二环己基碳二亚胺。
8、所述醇类化合物是脂肪族醇类化合物或芳香族醇类化合物。
9、所述脂肪族醇类化合物是甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇或正丁醇。
10、所述芳香族醇类化合物是苯甲醇或对甲氧基苯甲醇。
11、所述酚类化合物是苯酚，对溴苯酚，或邻甲苯酚。
12、所述碳二亚胺类化合物与醇类化合物的摩尔比为1:(1～1.1)。
13、所述甲苯的体积量ml至少是碳二亚胺类化合物质量的4倍。
14、所述二正丁基镁的摩尔量为所述碳二亚胺类化合物摩尔量的2～5％。
15、本专利技术提供了一种二正丁基镁催化的异脲类化合物的制备方法，镁是常用金属，而非稀土金属，易获得，价格便宜，且催化剂二正丁基镁已商品化，解决了异脲类化合物的制备方法中使用的催化剂制备复杂以及反应时间较长等需要解决的难题。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种二正丁基镁催化的异脲类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的异脲类化合物的制备方法，其特征在于：步骤1中惰性氛围是氮气。
3.根据权利要求1所述的异脲类化合物的制备方法，其特征在于：所述碳二亚胺类化合物是N,N'-二异丙基碳二亚胺或N,N'-二环己基碳二亚胺。
4.根据权利要求1所述的异脲类化合物的制备方法，其特征在于：所述醇类化合物是脂肪族醇类化合物或芳香族醇类化合物。
5.根据权利要求4所述的异脲类化合物的制备方法，其特征在于：所述脂肪族醇类化合物是甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，或正丁醇。
6.根据权利要求4所述的异脲类化合物的制备方法，其特征在于：所述芳香族醇类化合物是苯甲醇或对甲氧基苯甲醇。
7.根据权利要求1所述的异脲类化合物的制备方法，其特征在于：所述酚类化合物是苯酚，邻甲苯酚，或对溴苯酚。
8.根据权利要求1所述的异脲类化合物的制备方法，其特征在于：所述碳二亚胺类化合物与醇类化合物或酚类化合物的摩尔比为1:(1～1.1)。
9.根据权利
10.根据权利要求1所述的异脲类化合物的制备方法，其特征在于：所述二正丁基镁的摩尔量为所述碳二亚胺类化合物摩尔量的2～5％。
...【技术特征摘要】
1.一种二正丁基镁催化的异脲类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的异脲类化合物的制备方法，其特征在于：步骤1中惰性氛围是氮气。
3.根据权利要求1所述的异脲类化合物的制备方法，其特征在于：所述碳二亚胺类化合物是n,n'-二异丙基碳二亚胺或n,n'-二环己基碳二亚胺。
4.根据权利要求1所述的异脲类化合物的制备方法，其特征在于：所述醇类化合物是脂肪族醇类化合物或芳香族醇类化合物。
5.根据权利要求4所述的异脲类化合物的制备方法，其特征在于：所述脂肪族醇类化合物是甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，或正丁醇。
6.根据权利要求4所述...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。