【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，特别是涉及一种镍铁矿浸出渣回收镍、分离富集铜与贵金属及铁资源化的方法，属于湿法冶金。
技术介绍
1、镍目前可供经济开采的矿物资源主要有硫化镍矿、红土镍矿。红土镍矿主要分为表层褐铁矿型红土镍矿和底层腐殖土型红土镍矿，含铜量都比较低。褐铁矿型红土镍矿含镍低钴高，主要采用全湿法冶炼工艺，产出氢氧化镍钴中间品或硫酸镍、硫酸钴产品；腐殖土型红土镍矿含镍高钴低通常采用火法工艺，产出镍铁，近来也有再将镍铁进一步吹炼生产高冰镍的产业化应用。硫化镍矿冶炼的主体工艺是首选通过选矿富集得到镍精矿，然后将镍精矿经过火法造锍熔炼除去脉石、大部分铁与一部分硫，产出低冰镍，低冰镍采用进一步地吹炼脱铁、硅后获得高冰镍。
2、高冰镍可采用电解精炼工艺或湿法冶金工艺处理，湿法工艺的典型流程为高冰镍选择性浸出工艺，即硫酸常压浸出-高温加压浸出联合流程，产出以赤铁矿为主并富集了的铜、镍、铁和贵金属的镍铁矿浸出渣，具有重要的综合回收价值。
3、镍铁矿浸出渣的现行处理方法主要包括选矿分离工艺和火法分离工艺，选矿分离工艺主要为浮选法，铜镍回收效率较高，但贵金属回收率低；火法分离工艺主要为高温熔炼贫化，铜镍及贵金属都能有效富集，但能耗较高。
4、随着环保政策愈趋严格以及冶炼工艺绿色低碳转型的需要，对镍铁矿浸出渣综合利用技术又提出了新的要求，针对已有工艺，广大科技工作者开展了大量的湿法浸出工艺研究，湿法浸出工艺主要分为两类方法，一类是浸出铜镍而抑制铁不浸出与贵金属一起保留在渣中，另一类方法是浸出
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，采用全湿法冶金工艺，将镍分离富集为富镍物料、铜与贵金属富集于渣、铁制备成硫酸亚铁产品，从而实现深度回收镍、分离富集铜与贵金属及铁资源化、渣高值化，达到固废综合利用及无废水、废渣的清洁冶炼。
2、本专利技术具体技术方案如下：
3、一种镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，包括以下步骤：
4、(1)镍铁矿浸出渣在密闭反应釜内采用硫酸溶液和二氧化硫气体进行还原浸出，产出含硫酸镍、硫酸亚铁的还原浸出液和富集铜及金银等贵金属的渣；该步骤产出的含硫酸镍、硫酸亚铁的还原浸出液中硫酸浓度为15～25g/l、fe2+的浓度为85～95g/l、fe3+的浓度小于1g/l、ni浓度为0.8～4g/l；
5、(2)含硫酸镍、硫酸亚铁的还原浸出液采用镍铁粉中和，产出含硫酸镍、硫酸亚铁的中和液；
6、(3)含硫酸镍、硫酸亚铁的中和液采用硫化剂进行硫化沉淀分离铜镍，获得镍与铁的质量百分比之和为50～60％的镍铁混合硫化物和铁浓度为100～150g/l的含硫酸亚铁的溶液；
7、(4)含硫酸亚铁的溶液添加工业硫酸后提高溶液硫酸浓度，再采用低温冷冻结晶获得七水硫酸亚铁产品，七水硫酸亚铁产品纯度大于92％，同时得到低浓度硫酸亚铁的硫酸溶液，低浓度硫酸亚铁的硫酸溶液中硫酸亚铁的浓度为40～50g/l，可以返回步骤(1)作为硫酸进行循环利用。
8、步骤(1)所述镍铁矿浸出渣中铜的质量百分比含量为1～4％、镍的质量百分比含量为0.5～3％、铁的质量百分比含量为50～60％、银的质量百分比含量为0.1～0.3％、硫的质量百分比含量为2～5％，还含有少量砷、硅和金、铂、钯，且铁主要以赤铁矿形式存在、铜和镍主要以硫化物形式存在。
9、步骤(1)还原浸出的具体方法如下：按液固比ml:g为5～7的比例，将浓度100～120g/l的硫酸溶液与镍铁矿浸出渣混合，在85～95℃下反应2～3h，反应过程全程通入二氧化硫气体，硫酸溶液在初次生产时为工业硫酸配制的硫酸溶液，之后采用步骤(4)产出的硫酸溶液。
10、步骤(2)所述镍铁粉用量以中和至终点ph＝3.0～4.0计量；镍铁粉是镍冶炼一种产物，成分含镍10～20％，其余就是铁；可以市购得到。
11、步骤(3)所述硫化剂可为硫化氢或硫化亚铁，硫化剂摩尔量与含硫酸镍、硫酸亚铁的中和液中镍摩尔量之比为1.1～1.3，硫化沉淀是在60～80℃下反应60～80min。
12、步骤(4)所述工业硫酸的添加量以溶液硫酸浓度达到100～120g/l为依据；低温冷冻结晶是在-5～-10℃下保温20～30min。
13、本专利技术的有益效果：
14、本专利技术通过将低温高酸调整为高温低酸与二氧化硫通入方式由现有技术的后期通入改为全程通入的调整进行选择性还原浸出，将镍、铁浸出，而抑制铜浸出，使铜与贵金属一起富集于还原浸出渣，从而深度回收镍、分离富集铜与贵金属，实现渣的高值化，同时获得几乎不含铜的还原浸出液，使得再后续硫化沉淀过程获得含铜极低的镍铁硫化物，可直接返回镍铁矿冶炼工序。本专利技术铁的浸出更为完成，贵金属富集比更高；还原浸出液采用先中和后硫化沉淀的方式，提高了硫化沉淀效果，降低了还原浸出液中硫酸浓度，从而提高了冷冻结晶温度，节约了制冷能耗。
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1.一种镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，其特征在于：步骤(1)所述镍铁矿浸出渣中铜的质量百分比含量为1～4％、镍的质量百分比含量为0.5～3％、铁的质量百分比含量为50～60％、银的质量百分比含量为0.1～0.3％、硫的质量百分比含量为2～5％，还含有少量砷、硅和金、铂、钯，且铁主要以赤铁矿形式存在、铜和镍主要以硫化物形式存在。
3.根据权利要求1所述的镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，其特征在于：步骤(1)还原浸出的具体方法如下：按液固比mL:g为5～7的比例，将浓度100～120g/L的硫酸溶液与镍铁矿浸出渣混合，在85～95℃下反应2～3h，反应过程全程通入二氧化硫气体。
4.根据权利要求1所述的镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，其特征在于：步骤(2)所述镍铁粉添加至pH＝3.0～4.0。
5.根据权利要求1所述的镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，其特征在于：步骤(3)所述硫化剂为硫化氢或硫化亚铁，硫化剂摩尔量与含硫酸镍、硫酸亚铁的中和液中镍摩尔量之比为1.1～1.3，硫化
6.根据权利要求1所述的镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，其特征在于：步骤(4)所述浓硫酸的添加量以溶液中硫酸浓度达到100～120g/L为依据。
7.根据权利要求1所述的镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，其特征在于：步骤(4)所述低温冷冻结晶是在-5～-10℃下保温20～30min。
...【技术特征摘要】
1.一种镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，其特征在于：步骤(1)所述镍铁矿浸出渣中铜的质量百分比含量为1～4％、镍的质量百分比含量为0.5～3％、铁的质量百分比含量为50～60％、银的质量百分比含量为0.1～0.3％、硫的质量百分比含量为2～5％，还含有少量砷、硅和金、铂、钯，且铁主要以赤铁矿形式存在、铜和镍主要以硫化物形式存在。
3.根据权利要求1所述的镍铁矿浸出渣高值化处理工艺，其特征在于：步骤(1)还原浸出的具体方法如下：按液固比ml:g为5～7的比例，将浓度100～120g/l的硫酸溶液与镍铁矿浸出渣混合，在85～95℃下反应2～3h，反应过程全程通入二氧化硫气...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓志敢，魏昶，李兴彬，周宣通，金鑫，刘念，王伟城，李旻廷，罗兴国，樊刚，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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