【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于检测，具体涉及一种精油中柠檬烯和马鞭草烯酮的气相色谱-质谱的检测方法。
技术介绍
1、植物精油是人们生活中香气的主要来源之一，因其提取方便，香味涵盖面广，从古埃及时代开始就得到了应用。现代研究表明，植物精油不仅能带来香气舒缓情绪，还有疾病治疗、抗病毒、抗肿瘤、抗衰老等多种功效，因此在按摩、美容、理疗等领域有着广泛的运用。虽然植物精油有诸多益处，但使用它也存在一定的风险。柠檬烯具有一定的遗传毒性和细胞毒性，而马鞭草烯酮对人的眼部、皮肤都有急性刺激性。在使用植物精油的过程中，经常会和使用者皮肤发生接触，如果不注意其中植物精油成分的浓度盲目使用，很容易对消费者的皮肤造成损伤。
2、当前针对精油中植物精油成分的检测方法多以气相色谱为主，而气相色谱法专一性较差，灵敏度较低，在检测过程中有较大的限制。气相色谱质谱联用方法则可以弥补气相色谱法的不足，可以快速、便捷、灵敏地检测精油中的植物精油成分。
技术实现思路
1、本专利技术第一方面的目的在于提供一种精油中柠檬烯和马鞭草烯酮的气相色谱-质谱的检测方法，能够对植物精油产品中柠檬烯和马鞭草烯酮的含量进行快速准确的测定，该检测方法选择性好、灵敏度高、精密度高、准确性好、分析速度快。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：
3、本专利技术第一个方面，在于提供一种精油成分的气相色谱-质谱检测方法，包括以下步骤：
4、标准品溶液和待测样品溶液的制备；
5、将标准品溶液和
6、所述待测样品溶液的制备包括：将待测样品与甲醇混合，超声处理，即得到待测样品溶液；
7、所述待测样品包括植物精油；
8、所述成分包括柠檬烯和马鞭草烯酮。
9、在本专利技术一些实施方式中，所述甲醇为40v/v％～60v/v％的甲醇水溶液。
10、在本专利技术一些优选实施方式中，所述甲醇为50v/v％的甲醇水溶液。
11、在本专利技术一些实施方式中，所述超声处理的时间为5～15min。
12、在本专利技术一些优选实施方式中，所述超声处理的时间为10min。
13、在本专利技术一些实施方式中，所述标准品溶液的制备方法为：标准品与甲醇混合，即得到标准品溶液。
14、在本专利技术一些实施方式中，所述检测方法采用agilent 7000d gc/tq气相色谱三重四级杆串联质谱联用仪进行。
15、在本专利技术一些实施方式中，所述气相色谱中的色谱条件为：
16、色谱柱为中等极性气相色谱柱；
17、二阶程序升温；
18、载气：氦气；
19、流速1～2ml/min；
20、进样口温度：240～260℃；
21、传输线温度：260～290℃；
22、进样方式：分流进样；
23、进样量：1～2μl；
24、溶剂延迟：0.5～3min。
25、在本专利技术一些实施方式中，所述二阶程序升温的条件为50～65℃保持1～2min，6～9℃/min升至190～195℃，以10～15℃/min升至250～270℃，保持3～5min。
26、在本专利技术一些实施方式中，所述色谱柱为thermo tg-17ms，30m×0.25mm×0.25μm。
27、在本专利技术一些实施方式中，所述分流进样的分流比为9～10:1；当分流比10:1时信号干扰较弱。
28、在本专利技术一些实施方式中，所述溶剂延迟2～3min；当溶剂延迟2min时溶剂干扰较小且能节约检测时间
29、在本专利技术一些实施方式中，所述质谱条件为：
30、电离方式：ei源；
31、离子源温度：240～250℃；
32、质谱扫描方式：使用分组多重反应离子监测(mrm)；
33、碰撞能量：20～50v，当所述碰撞能量为20v时信号最强。
34、在本专利技术一些实施方式中，所述质谱的定量离子对：柠檬烯定量离子对163.1/93.3，马鞭草烯酮定量离子对150.1/107.3。
35、本专利技术的有益效果是：
36、本专利技术建立了精油成分的气相色谱-质谱检测方法，并应用于植物精油中柠檬烯和马鞭草烯酮的检测，该检测方法灵敏度高(可以达到105counts/μg/ml以上，其中柠檬烯为1.9×105counts/μg/ml，马鞭草烯酮为1.7×105counts/μg/ml)、分离效果好、专属性强、检测速度快、稳定性高，可实现精油中柠檬烯和马鞭草烯酮的同时检测并互不干扰。同时该方法操作简便，检验快捷，仅需简单处理就可以进行检测，得到结果所需时间较短，可为监管部门提供了技术支持，具有广阔的应用前景。
37、本专利技术用简便快捷的方法实现植物精油中柠檬烯和马鞭草烯酮的同时检测，准确测定植物精油产品中柠檬烯和马鞭草烯酮的含量从而确定使用该产品的稀释倍数，避免因柠檬烯和马鞭草烯酮浓度过高而产生的健康损害，确保植物精油产品的安全使用。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种精油成分的气相色谱-质谱检测方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲醇为40v/v％～60v/v％的甲醇水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述超声处理的时间为5～15min。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述气相色谱中的色谱条件为：色谱柱为中等极性气相色谱柱；
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述二阶程序升温的条件为50～65℃保持1～2min，6～9℃/min升至190～195℃，以10～15℃/min升至250～270℃，保持3～5min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为Thermo TG-17MS，30m×0.25mm×0.25μm；和/或，所述分流进样的分流比为9～10:1。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述溶剂延迟2～3min。
8.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述质谱条件为：
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述质谱
10.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述标准品溶液的制备方法为：标准品与甲醇混合，即得到标准品溶液。
...【技术特征摘要】
1.一种精油成分的气相色谱-质谱检测方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲醇为40v/v％～60v/v％的甲醇水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述超声处理的时间为5～15min。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述气相色谱中的色谱条件为：色谱柱为中等极性气相色谱柱；
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述二阶程序升温的条件为50～65℃保持1～2min，6～9℃/min升至190～195℃，以10～15℃/min升至250～270℃，保持3～5min。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：赖焕华，宋佳，陈华龙，姜丽君，何绍萍，
申请(专利权)人：韶关市食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。