【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料，具体涉及一种基于垂直取向的中间相沥青基碳纤维/石墨烯/环氧树脂高导热复合材料及其制备方法，以氧化石墨烯和碳纤维为前驱体，通过调控氧化石墨烯的浓度以及采用化学还原、预冷冻、冷冻干燥及高温石墨化等方法构筑具有垂直取向结构的高品质碳纤维/石墨烯三维导热网络，与环氧树脂复合后得到碳纤维/石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，得到的高品质碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料在碳纤维取向方向具有超高的热导率。
技术介绍
1、随着电子信息技术的快速发展，复杂化、集成化、高功率密度的微型电子器件不断涌现，对系统的热管理性能提出了新的要求，现有的导热材料已逐渐不能满足高功率电子器件的散热需求。与传统的金属和陶瓷导热材料相比，聚合物由于低密度、耐化学腐蚀、易于加工和成本低等优点受到人们的广泛关注，但是较低的本征热导率(0.1-0.5w m-1k-1)限制了聚合物在导热领域的直接使用。因此如何制备出具有高热导率的导热聚合物复合材料是目前工业发展的迫切需要。
2、目前提高聚合物热导率的主要思路是将高导热物质作为填料填充到聚合物中形成导热复合材料。常见的导热填料主要包括了金属、陶瓷和碳材料，按空间维度分，可分为0维、1维、2维材料，这些填料如银、氧化铝、碳化硅、石墨烯等热导率通常较高，但是在与聚合物复合的过程中也存在一些问题，如在基体中难以形成有效连续导热通路、填料与基体间界面相容性较差界面热阻高，以及高负载量的填料会极大影响复合材料的机械性能。
3、中间相沥青基碳纤维由于内部规则有序的晶区结构，表现出较高的轴向热导
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供了一种基于垂直取向的中间相沥青基碳纤维/石墨烯/环氧树脂高导热复合材料及其制备方法。环氧复合材料是通过碳纤维/石墨烯气凝胶真空浸渍环氧树脂复合固化后得到。所述的碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料凭借内部高度取向的填料结构在碳纤维取向方向上具有超高热导率。通过氧化石墨烯化学还原的方式，在取向排列的碳纤维间构筑起三维网络结构，不仅降低了碳纤维与环氧基体间的界面热阻，提高整体热导率，同时赋予了复合材料在通电条件下的焦耳加热性能。
2、为了实现专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种基于垂直取向的中间相沥青基碳纤维/石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，通过在碳纤维间构建石墨烯三维网络后与环氧树脂复合固化后得到，所述的复合材料具有高度取向结构。
3、本专利技术还保护所述的碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，所述的碳纤维/石墨烯/环氧树脂高导热复合材料是通过对碳纤维/石墨烯气凝胶真空辅助浸渍环氧树脂复合固化后得到。
4、在本专利技术优选实施方案中，所述的碳纤维/石墨烯气凝胶是通过将氧化石墨烯与抗坏血酸混合溶液加入到垂直排列的碳纤维长丝中，进行化学还原、预冷冻、冷冻干燥、高温石墨化等步骤得到的垂直取向的碳纤维/石墨烯气凝胶。
5、在本专利技术的制备方法中，通过将碳纤维长丝进行垂直排列增强复合材料垂直方向的热导率，通过将氧化石墨烯与抗坏血酸混合溶液加入到垂直排列的碳纤维长丝中化学还原、预冷冻、冷冻干燥赋予碳纤维/石墨烯气凝胶三维网络结构，通过高温石墨化处理提高石墨烯网络的品质，通过对碳纤维/石墨烯气凝胶真空辅助浸渍环氧树脂复合固化得到碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料。所得到的碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料在碳纤维取向方向具有超高热导率，实现了较低碳纤维填充含量下热导率较大的增长。同时借助碳纤维/石墨烯气凝胶内部三维网络结构，所述的碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料在通电条件下具备一定的焦耳加热性能。
6、在本专利技术的优选的实施方案中，所述的制备方法包括如下步骤：
7、(1)氧化石墨烯(go)的制备及其与抗坏血酸(vc)混合悬浮液的配制；
8、(2)垂直取向的碳纤维/石墨烯气凝胶的制备：将不同浓度的氧化石墨烯(go)与抗坏血酸(vc)混合悬浮液，倒入到垂直取向排列的中间相沥青基碳纤维中，通过化学还原、预冷冻、冷冻干燥及高温石墨化处理步骤制备垂直取向的碳纤维/石墨烯气凝胶；
9、(3)碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料：采用真空辅助浸渍的方法将步骤(2)得到的碳纤维/石墨烯气凝胶与环氧树脂前驱体复合，升温固化得到碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料。
10、在本专利技术优选实施方案中，步骤(1)中，所需的氧化石墨烯是通过氧化石墨超声处理得到，通过改性hummers法制备氧化石墨；氧化石墨烯(go)与抗坏血酸(vc)混合悬浮液的总浓度为4-40mg/ml，优选为16mg/ml；其中，氧化石墨烯(go)与抗坏血酸(vc)的质量比为1:5-5:1，优选为1:1。
11、在本专利技术优选实施方案中，步骤(1)中，所述的hummers法为：浓硫酸、硝酸钠、天然鳞片石墨的混合物经过高锰酸钾氧化后，进行酸洗和水洗，离心至中性后得到氧化石墨。
12、在本专利技术优选实施方案中，步骤(2)中，化学还原的反应温度为40-90℃，优选采用65℃和75℃的分级加热模式；碳纤维形态优选为长丝；碳纤维用量2.0-10.0g，优选5.6g；预冷冻由冰箱提供冷源；冷冻干燥温度为-80～-50℃，时间为72-96h；高温石墨化处理在氩气保护下进行，温度为2600-3000℃，优选为2800℃；石墨化反应时间1-5h，优选为2h。
13、在本专利技术优选实施方案中，步骤(3)中，将环氧树脂单体、固化剂、稀释剂、促进剂混合均匀后将碳纤维/石墨烯气凝胶浸入其中，在真空环境下气凝胶充分浸渍环氧树脂，升温固化制备得到复合材料。
14、在本专利技术优选实施方案中，步骤(3)中，所述环氧树脂单体选用双酚a型环氧树脂、所述的固化剂为甲基六氢苯酐、所述的稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、所述的促进剂为2,4,6-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于垂直取向的中间相沥青基碳纤维/石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，其特征在于，通过在碳纤维间构建石墨烯三维网络后与环氧树脂复合固化后得到，所述的复合材料具有高度取向结构。
2.根据权利要求1所述的碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料是通过对碳纤维/石墨烯气凝胶真空辅助浸渍环氧树脂复合固化后得到。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维/石墨烯气凝胶是通过将氧化石墨烯与抗坏血酸混合溶液加入到垂直排列的碳纤维长丝中，进行化学还原、预冷冻、冷冻干燥、高温石墨化等步骤得到的垂直取向的碳纤维/石墨烯气凝胶。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所需的氧化石墨烯是通过氧化石墨超声处理得到，通过改性Hummers法制备氧化石墨；氧化石墨烯(GO)与抗坏血酸(Vc)混合悬浮液的总浓度为4-40mg/mL，优选为16mg/mL；其中，氧化石墨烯(GO)与抗坏血酸(Vc)的质量比为1
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，化学还原的反应温度为40-90℃，优选采用65℃和75℃的分级加热模式；碳纤维形态优选为长丝；碳纤维用量2.0-10.0g，优选5.6g；预冷冻由冰箱提供冷源；冷冻干燥温度为-80～-50℃，时间为72-96h；高温石墨化处理在氩气保护下进行，温度为2600-3000℃，优选为2800℃；石墨化反应时间1-5h，优选为2h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将环氧树脂单体、固化剂、稀释剂、促进剂混合均匀后将碳纤维/石墨烯气凝胶浸入其中，在真空环境下气凝胶充分浸渍环氧树脂，升温固化制备得到复合材料；
8.根据权利要求2-7所述的制备方法制备得到的基于垂直取向的中间相沥青基碳纤维/石墨烯/环氧树脂高导热复合材料。
9.权利要求8所述的基于垂直取向的中间相沥青基碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料在通电条件下可实现焦耳加热功能。
10.一种通电条件下的焦耳加热装置，其特征在于，由权利要求8所述的基于垂直取向的中间相沥青基碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料与直流电源组装而成。
...【技术特征摘要】
1.一种基于垂直取向的中间相沥青基碳纤维/石墨烯/环氧树脂高导热复合材料，其特征在于，通过在碳纤维间构建石墨烯三维网络后与环氧树脂复合固化后得到，所述的复合材料具有高度取向结构。
2.根据权利要求1所述的碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维/石墨烯/环氧树脂复合材料是通过对碳纤维/石墨烯气凝胶真空辅助浸渍环氧树脂复合固化后得到。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维/石墨烯气凝胶是通过将氧化石墨烯与抗坏血酸混合溶液加入到垂直排列的碳纤维长丝中，进行化学还原、预冷冻、冷冻干燥、高温石墨化等步骤得到的垂直取向的碳纤维/石墨烯气凝胶。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所需的氧化石墨烯是通过氧化石墨超声处理得到，通过改性hummers法制备氧化石墨；氧化石墨烯(go)与抗坏血酸(vc)混合悬浮液的总浓度为4-40mg/ml，优选为16mg/ml；其中，氧化石墨烯(go)与抗坏血酸(vc)的质量比为1:5-5:1，优选为1:1；<...
【专利技术属性】
技术研发人员：于中振，卢晓航，束超，赵浩宇，李晓锋，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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