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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药中间体生产,具体涉及一种吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法。
技术介绍
1、吡咯是一种五元氮杂环化合物,其独特的“四碳一氮”结构有助于提高环结构稳定性,其主要应用领域可分为工业领域和医药领域。在工业领域,吡咯主要用于生产有机合成材料和染料,如吡咯红等;在医药领域,吡咯及其衍生物被广泛用于抗癌药物的研究和生产中,如伊立替康、依托泊苷、伐昔洛韦等。但是在吡咯实际应用过程中,需要将其特异性官能团化,以满足染料和药物的合成需求。
2、吡咯特异性官能团化通常是指在吡咯2位引入硼酸频哪醇酯基以构建吡咯-2-硼酸频哪醇酯。但由于吡咯-2-硼酸频哪醇酯稳定性较差(酸碱均易分解),制备纯化技术复杂,导致其成本居高不下。
3、现阶段吡咯-2-硼酸频哪醇酯纯化主要依靠凝胶排阻色谱分离技术,高昂的设备成本(一根凝胶排阻色谱柱的填料价格在4-8万)以及人力成本(凝胶排阻色谱柱纯化时间较长)提高了吡咯-2-硼酸频哪醇酯的纯化成本。通过市场调研,发现吡咯-2-硼酸频哪醇酯在各大试剂平台售卖价格不低于1000元/100毫克,如此高昂的成本,让许多医药企业和科研工作者难以承受,严重限制了工业染料和医药行业的发展。因此,有必研发一种简便生产吡咯-2-硼酸频哪醇酯的制备方法。
技术实现思路
1、基于此,本专利技术提供了一种吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,以解决现有技术中生产成本高的问题。
2、为实现上述目的,本专利技术提供了一种吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生
3、1)取吡咯、甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体、4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶、联硼酸频哪醇酯分散于有机溶剂1,4-二氧六环中进行硼化反应,得到硼化产物混合物;
4、2)将硼化产物混合物通过旋蒸,得到反应体系浓缩液;
5、3)将反应体系浓缩液通过减压蒸馏,收集产物,得到吡咯-2-硼酸频哪醇酯;
6、其中,吡咯-2-硼酸频哪醇酯的结构式如下所示:
7、
8、作为本专利技术的进一步优选技术方案,步骤1)中,吡咯与甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体的摩尔比为1.0:0.0005~0.001;吡咯与4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶的摩尔比为1.0:0.01~0.02;吡咯与联硼酸频哪醇酯的摩尔比为1.0:0.5~1.0。
9、作为本专利技术的进一步优选技术方案,步骤1)中,吡咯与1,4-二氧六环的摩尔比为1.0:5~10。
10、作为本专利技术的进一步优选技术方案,步骤1)中,硼化反应在100-115℃的恒温条件下进行,硼化反应时间为12-36小时。恒温条件下的硼化反应在油浴锅中进行。
11、作为本专利技术的进一步优选技术方案,步骤3)中,减压蒸馏时,在110-140℃固定温度范围内收集产物。
12、本专利技术的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,采用上述技术方案,可以达到如下有益效果:
13、1)本专利技术的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,避免了二氧化硅层析柱的使用,可确保纯化过程中吡咯-2-硼酸频哪醇酯不变质;
14、2)本专利技术的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,避免了凝胶排阻色谱柱的使用,降低了纯化成本;
15、3)本专利技术的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,操作简便,产物纯度更高,成本更低,可为广大科研工作者和药物合成企业提供物美价廉的产品。
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1.一种吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,步骤1)中,吡咯与甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体的摩尔比为1.0:0.0005~0.001;吡咯与4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶的摩尔比为1.0:0.01~0.02;吡咯与联硼酸频哪醇酯的摩尔比为1.0:0.5~1.0。
3.根据权利要求1所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,步骤1)中,吡咯与1,4-二氧六环的摩尔比为1.0:5~10。
4.根据权利要求1所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,步骤1)中,硼化反应在100-115℃的恒温条件下进行,硼化反应时间为12-36小时。
5.根据权利要求4所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,恒温条件下的硼化反应在油浴锅中进行。
6.根据权利要求1所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,步骤3)中,减压蒸馏时,在110-140℃固定温度范围内收集产物。
【技术特征摘要】
1.一种吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,步骤1)中,吡咯与甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体的摩尔比为1.0:0.0005~0.001;吡咯与4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶的摩尔比为1.0:0.01~0.02;吡咯与联硼酸频哪醇酯的摩尔比为1.0:0.5~1.0。
3.根据权利要求1所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,步骤1)中,吡咯与1,...
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