【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体为一种光氯化反应合成三氯苄的新方法。
技术介绍
1、三氯苄，又称三氯甲苯，为无色透明液体，有特殊刺激性气味，熔点为-5℃，沸点为220.8℃，主要由甲苯与氯气在自由基引发剂下进行自由基氯化取代反应制得，在空气中发烟，不稳定，易水解；三氯苄主要用作染料、医药中间体的原料，用于制造苯甲酸、氯化苯甲酰、三本几家我染料、蒽醌染料、喹啉染料以及紫外吸收剂uv-9、uv-531等，三氯苄是一种重要的有机合成中间体。
2、传统方法为甲苯与氯气在自由基引发剂作用下进行自由基氯化取代反应制得，但是这种工艺转化率低，氯化深度不易控制，从而极易生成一氯苄、二氯苄等副产物，且随着氯化加深和反应温度的提高，容易生成比较多的环代多氯化物，不但影响收率，且对后续的分离提纯照成大的影响，除此之外，在生产过程中也会因为设备或者物料中引入的金属及其化合物，导致反应前期就无法正常进行，生成大量的苄基塑料，造成物料的大量损失。
3、鉴于此，本申请拟提出一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，以解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，旨在解决现有的三氯苄合成技术均存在能耗大，反应效率低，产品转化率与纯度不高，污染严重的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，包括以下步骤：
4、s1、在管式反应器或普通反应器中加入甲苯，或者甲苯与有机溶剂
5、s2、将反应得到的三氯苄粗品进行精馏分离，提纯得到三氯苄成品以及少量的甲苯。
6、本专利技术进一步设置为：在步骤s1中，所述三氯苄粗品的反应式如下：
7、
8、本专利技术进一步设置为：在步骤s1中，所述甲苯和氯气的摩尔比为1:1～1.3，所述紫外光的波长为300～400nm，且所述反应温度为65～180℃。
9、本专利技术进一步设置为：在步骤s1中，所述氯化反应不使用溶剂或者使用的溶剂为醋酸、四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、醇类、三氯甲烷和乙腈，且醇类为甲醇或乙醇异丙醇。
10、本专利技术进一步设置为：在步骤s1中，所述甲苯流速为1-100l/min，最优流速根据设备具体情况和反应收率之间的关系确定。
11、本专利技术进一步设置为：在步骤s2中，所得产物三氯苄化学式如下：
12、
13、本专利技术进一步设置为：在步骤s2中，精馏分离出的甲苯可以回用，继续作为原料进行光氯化反应。
14、本专利技术的有益效果：
15、1、本专利技术中，通过在管式反应器或者普通反应器中加入甲苯，或者甲苯与有机溶剂，升温至预设反应温度，开启紫外灯光照，冲入氯气直至反应完全，得到三氯苄粗品，将反应得到的三氯苄粗品进行精馏分离，得到三氯苄成品以及少量的甲苯，以甲苯和氯气为原料，原料廉价易得，同时反应不会产生苄基塑料，绿色环保，提高产品品质与收率，降低操作难度；另外该合成方法全程操作与后处理简单，生产过程中产生的污染小，可实现连续化大生产，未反应的原料可以回用，大大降低了成本；
16、2、本专利技术中，该合成方法中的原子经济，符合绿色化学原理，且合成方法的工艺操作简单，有较好的社会效益和经济效益，适宜工业化生产；
17、3、本专利技术中，该合成方法中，三氯苄的含量能达到99.7％以上，三氯苄的收率能达到95.0％以上，合成产物含量高，品质好，解决现有的三氯苄合成技术存在的能耗大、反应效率低、产品转化率与纯度不高且污染严重的问题。
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1.一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，其特征在于：在步骤S1中，所述三氯苄粗品的反应式如下：
3.根据权利要求1所述的一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，其特征在于：在步骤S1中，所述甲苯和氯气的摩尔比为1:1～1.3，所述紫外光的波长为300～400nm，且所述反应温度为65～180℃。
4.根据权利要求1所述的一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，其特征在于：在步骤S1中，所述氯化反应不使用溶剂或者使用的溶剂为醋酸、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、醇类、三氯甲烷和乙腈，且醇类为甲醇或乙醇异丙醇。
5.根据权利要求1所述的一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，其特征在于：在步骤S1中，所述甲苯流速为1-100L/min，最优流速根据设备具体情况和反应收率之间的关系确定。
6.根据权利要求1所述的一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，其特征在于：在步骤S2中，所得产物三氯苄化学式如下：
7.根据权利要求1所述的一种光
...【技术特征摘要】
1.一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，其特征在于：在步骤s1中，所述三氯苄粗品的反应式如下：
3.根据权利要求1所述的一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，其特征在于：在步骤s1中，所述甲苯和氯气的摩尔比为1:1～1.3，所述紫外光的波长为300～400nm，且所述反应温度为65～180℃。
4.根据权利要求1所述的一种光氯化反应合成三氯苄的新方法，其特征在于：在步骤s1中，所述氯化反应不使用溶剂或者使用的溶剂为醋酸、四氢呋喃、n...
【专利技术属性】
技术研发人员：穆海平，李强，吴海荣，严涛，杨庆芳，袁琼慧，
申请(专利权)人：湖北可赛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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