【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料化学领域，具体涉及一种迷迭香酸磁性分子印迹聚合物及其制备方法和应用。
技术介绍
1、迷迭香酸是1958年由scarpati首次从迷迭香中提取分离出来，是咖啡酸的二聚体之一，广泛存在于唇形科、葫芦科、紫草科等植物体内，具有抗氧化性、抗菌性、抗肿瘤等药理作用，在医药、食品等领域具有较强的应用价值。目前，迷迭香酸的主要来源可分为生物合成、化学合成和植物提取。生物合成是在1970年，有研究者利用14c同位素标记技术确定了迷迭香酸是由苯丙氨酸和酪氨酸经历脱氨基、氧化、羟化、还原等步骤生成了咖啡酸和二羟苯基乳酸，二者发生酯化反应，在多种生物酶的催化作用下得到迷迭香酸。化学合成的发展则相对起步较晚，在1991年研究者通过胡椒醛为原料，经过氢化、酯化等一系列反应后制得迷迭香酸。但是，此方法只能获得外消旋的产物，而且相较于生物合成途径，化学合成反应需要多次借助保护基，使得技术路线较长。还有利用基因工程技术，体外发酵制备迷迭香酸等。目前，迷迭香酸的主要来源还是从唇形科、紫草科等植物提取物中分离纯化获得。常用的分离纯化方法包括大孔树脂吸附法、高速逆流色谱法、硅胶柱层析法等。但是这些方法普遍存在耗时长、操作繁琐、效率低等缺点。因此，寻找出一种可以方便、快速、高效分离纯化迷迭香酸的新技术至关重要。
2、分子印迹技术是一种新型的分子识别技术，该技术可以制备具有特异吸附能力的聚合物。近年来，分子印迹技术依靠其较高的专一性、稳定性和可重复利用性等优势，逐渐成为研究热点。目前，分子印迹技术已广泛应用于食品、药品和农残检测等领域
技术实现思路
1、解决的技术问题：针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种迷迭香酸磁性分子印迹聚合物的制备方法。本专利技术提供的方法是以磁性纳米颗粒为核，通过表面印迹在其表面进行sio2包埋和嫁接双键获得vinyl-fe3o4@sio2纳米颗粒，将其作为基底，然后以迷迭香酸为模板分子，4-乙烯基吡啶为功能单体，加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，在四氢呋喃中制备得到迷迭香酸的磁性分子印迹聚合物。该聚合物对迷迭香酸具有特异吸附性，在外加磁场的作用下，可实现快速固液分离。
2、技术方案：一种迷迭香酸磁性分子印迹聚合物的制备方法，步骤如下：(1)硅烷化磁性纳米材料的制备：将0.15～0.20g fe3o4纳米颗粒加入乙醇-水的混合溶液中，超声分散；所得溶液加入5～8ml氨水，搅拌均匀，液面下滴加0.4～0.6ml硅酸四乙酯，将混合物置于45℃，500rpm条件下反应10～12h，磁分离，用水和无水乙醇交替清洗，真空干燥后，得到fe3o4@sio2纳米颗粒，即硅烷化磁性纳米材料fe3o4@sio2纳米颗粒；(2)vinyl-fe3o4@sio2纳米材料的制备：取步骤(1)得到的fe3o4@sio2纳米颗粒0.2～0.4g置于反应容器中，加入乙醇-水溶液，超声分散，依次加入5～10ml氨水，2～4ml 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，于60℃条件下反应20～24h，反应物使用磁分离，得到黑色固体vinyl-fe3o4@sio2，用乙醇洗涤，真空干燥后，得到粉末vinyl-fe3o4@sio2纳米材料；(3)磁性分子印迹聚合物和磁性非印迹聚合物的制备：将模板分子迷迭香酸与功能单体4-乙烯基吡啶溶于四氢呋喃中，于4℃下预组装10～12h，再将步骤(2)得到的vinyl-fe3o4@sio2粉末置于装有四氢呋喃的反应容器中，超声10～15min混合均匀，于室温下反应0.5～1h；再加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，引发剂偶氮二异丁腈，氮气保护下，于60℃下反应20～24h；模板分子、功能单体、交联剂的摩尔比为1∶(2～5)∶(10～40)，模板分子和vinyl-fe3o4@sio2的质量比为1:(2～6)，以甲醇-乙酸溶液为溶剂，采用索氏提取法洗脱产物，直至洗脱液无法检出迷迭香酸的紫外吸收峰，真空干燥得磁性分子印迹聚合物；不加模板分子，同法制备磁性非印迹聚合物。
3、步骤(1)和步骤(2)乙醇-水溶液中无水乙醇和水的体积比为160:40～120:80。
4、步骤(3)中，模板分子、功能单体、交联剂的摩尔比为1∶(2～5)∶(10～40)。
5、优选的，步骤(3)中，模板分子、功能单体、交联剂的摩尔比为1:4:40。
6、步骤(3)中，模板分子和vinyl-fe3o4@sio2的质量比为1:(2～6)。
7、步骤(3)中，模板和引发剂的质量比为1:(1～2)。
8、步骤(3)甲醇-乙酸溶液中，甲醇与乙酸的体积比为9:1～8:2。
9、步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中真空干燥的温度为40～50℃。
10、有益效果：(1)本专利技术优化了制备磁性分子印迹聚合物的原料比例，制备的迷迭香酸磁性分子印迹聚合物能够特异性识别迷迭香酸，提高了富集和纯化效率。(2)本专利技术以磁性纳米粒子为核，制备的迷迭香酸分子印迹聚合物具有强磁性，可通过外部磁场作用进行分离，省去离心、过滤等操作。(3)本专利技术采用沉淀聚合法，反应在四氢呋喃中直接进行，操作方法简单高效。
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1.一种迷迭香酸磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）硅烷化磁性纳米材料的制备：将0.15~0.20 g Fe3O4纳米颗粒加入乙醇-水的混合溶液中，超声分散；所得溶液加入5~8 mL氨水，搅拌均匀，液面下滴加0.4~0.6 mL硅酸四乙酯，将混合物置于45℃，500 rpm条件下反应10~12 h，磁分离，用水和无水乙醇交替清洗，真空干燥后，得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒，即硅烷化磁性纳米材料Fe3O4@SiO2纳米颗粒；（2）vinyl-Fe3O4@SiO2纳米材料的制备：取步骤（1）得到的Fe3O4@SiO2纳米颗粒0.2~0.4 g置于反应容器中，加入乙醇-水溶液，超声分散，依次加入5~10mL氨水，2~4 mL 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，于60℃条件下反应20~24 h，反应物使用磁分离，得到黑色固体vinyl-Fe3O4@SiO2，用乙醇洗涤，真空干燥后，得到粉末vinyl-Fe3O4@SiO2纳米材料；（3）磁性分子印迹聚合物和磁性非印迹聚合物的制备：将模板分子迷迭香酸与功能单体4-乙烯基吡啶溶于四氢呋喃中，于4℃下预组装10~12
2.根据权利要求1所述的迷迭香酸磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）乙醇-水溶液中无水乙醇和水的体积比为160:40~120:80。
3.根据权利要求1所述的迷迭香酸磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，模板分子、功能单体、交联剂的摩尔比为1∶（2~5）∶（10~40）。
4.根据权利要求3所述的迷迭香酸磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，优选的模板分子、功能单体、交联剂的摩尔比为1:4:40。
5.根据权利要求1所述的迷迭香酸磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，模板分子和vinyl-Fe3O4@SiO2的质量比为1:（2~6）。
6.根据权利要求1所述的迷迭香酸磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，模板和引发剂的质量比为1:(1~2)。
7.根据权利要求1所述的迷迭香酸磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）甲醇-乙酸溶液中，甲醇与乙酸的体积比为9:1~8:2。
8.根据权利要求1所述的迷迭香酸磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）中真空干燥的温度为40~50℃。
...【技术特征摘要】
1.一种迷迭香酸磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）硅烷化磁性纳米材料的制备：将0.15~0.20 g fe3o4纳米颗粒加入乙醇-水的混合溶液中，超声分散；所得溶液加入5~8 ml氨水，搅拌均匀，液面下滴加0.4~0.6 ml硅酸四乙酯，将混合物置于45℃，500 rpm条件下反应10~12 h，磁分离，用水和无水乙醇交替清洗，真空干燥后，得到fe3o4@sio2纳米颗粒，即硅烷化磁性纳米材料fe3o4@sio2纳米颗粒；（2）vinyl-fe3o4@sio2纳米材料的制备：取步骤（1）得到的fe3o4@sio2纳米颗粒0.2~0.4 g置于反应容器中，加入乙醇-水溶液，超声分散，依次加入5~10ml氨水，2~4 ml 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，于60℃条件下反应20~24 h，反应物使用磁分离，得到黑色固体vinyl-fe3o4@sio2，用乙醇洗涤，真空干燥后，得到粉末vinyl-fe3o4@sio2纳米材料；（3）磁性分子印迹聚合物和磁性非印迹聚合物的制备：将模板分子迷迭香酸与功能单体4-乙烯基吡啶溶于四氢呋喃中，于4℃下预组装10~12 h，再将步骤（2）得到的vinyl- fe3o4@sio2粉末置于装有四氢呋喃的反应容器中，超声10~15 min混合均匀，于室温下反应0.5~1 h；再加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，引发剂偶氮二异丁腈，氮气保护下，于60℃下反应20~24 h；模板分子、功能单体、交联剂的摩尔比为1∶（2~5）∶（10~40），模板分子和vin...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫林林，王艳辉，郑光耀，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：
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