【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于粗丙烯腈的纯化，尤其涉及一种提纯粗丙烯腈的方法与系统。
技术介绍
1、丙烯腈是合成纤维，合成橡胶和合成树脂的重要单体。由丙烯腈制得聚丙烯腈纤维，其性能极似羊毛，因此也叫合成羊毛。丙烯腈与丁二烯共聚可制得丁腈橡胶，具有良好的耐油性，耐寒性，耐磨性，和电绝缘性能，并且在大多数化学溶剂，阳光和热作用下，性能比较稳定。丙烯腈与丁二烯、苯乙烯共聚制得abs树脂，具有质轻、耐寒、抗冲击性能较好等优点。丙烯腈与衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等其中的一种或多种共聚制备聚丙烯腈原液，再经氧化炭化可制备碳纤维。高性能聚丙烯腈基原丝是制备高性能碳纤维的关键，而高品质的纺丝原液又是制备高性能原丝的基础，因此丙烯腈的纯度对制备高性能碳纤维有着举足轻重的地位。
2、在溶液聚合制备聚合物的反应过程中，溶剂和水的组成高低直接影响聚合物的分子量及其分布，进而影响树脂、橡胶或碳纤维等产品的质量。特别地，在碳纤维纺丝原液制备过程中，丙烯腈聚合主要采用间歇法均相溶液聚合，丙烯腈中水含量的多少对不同批次间纺丝原液的稳定性有着十分重要的影响，因此在进行聚合反应时通常需对粗丙烯腈进行蒸馏或精馏处理，严格控制聚合反应时丙烯腈原料的质量来确保不同批次间聚合原液的稳定性，降低纺丝原液的cv值，以期获得高性能的碳纤维产品。
3、cn107778197b公布了一种丙烯腈的提纯方法，是对丙烯腈进行脱过氧化物处理，其特征在于丙烯腈在脱过氧化物塔中，采用吸附剂组合，控制丙烯腈进料温度为22-25℃、出料温度为20-25℃，停留时
4、cn101665451b公开了一种丙烯腈提纯装置，包括蒸馏装置,蒸馏装置的出料口上通过管道连接有一个以上的冷却器，所述提纯装置还包括在工作时填充有用于去除噁唑有机物的吸附剂的粗腈过滤器，所述粗腈过滤器具有进料口，与所述蒸馏装置的进料口通过管道相连的出料口。本专利技术的丙烯腈提纯装置在蒸馏装置之前设置有粗腈过滤器，粗腈过滤器可填充有在与丙烯腈原料接触时去除噁唑有机物的吸附剂，这样就使丙烯腈原料首先去除噁唑后再进入蒸馏装置去掉重组分，得到符合要求的丙烯腈原料。
5、cn108337889b公布了一种丙烯腈的纯化方法，其包括蒸馏含有丙烯腈,氰化氢和水的丙烯腈溶液的纯化工序,所述纯化工序包括：第一工序,将从蒸馏塔的第一位置抽出的侧线馏分分离为有机层和水层,使所述有机层返回到位于与所述第一位置相比下部的所述蒸馏塔的第二位置；以及第二工序，由位于与所述第二位置相比下部且与所述蒸馏塔的最下段相比上部的所述蒸馏塔的第三位置供给水。该丙烯腈的纯化方法为在丙烯腈的制造工艺中通过脱氢氰酸脱水塔的稳定化能够实现制品品质的稳定化和减轻丙烯腈制造工艺负荷的一种新型的方法。
6、cn102199105a公布了一种高纯丙烯腈的制备方法,主要解决现有技术中在脱除原料丙烯腈中乙醛、氢氰酸、丙酮、丙烯醛、甲基丙烯腈、噁唑、丙腈、丁烯腈、阻聚剂、过氧化物、铁离子等多种微量杂质时存在的原料丙烯腈处理能力较小，或引入新的化合物增加原料丙烯腈新的杂质，没有将原料丙烯腈中的多种微量杂质同时脱除的方法等问题。本专利技术通过采用：a)原料丙烯腈与阳离子交换树脂接触，得脱除噁唑的物流i；b)物流i与阴离子交换树脂接触，得脱除丙烯醛的物流ii；c)物流ii与氧化铝接触，得脱除过氧化物，水的物流iii；d)物流iii通过精馏塔精馏，从精馏塔5～15板(从下往上数)处气相侧线抽出得到同时脱除乙醛、氢氰酸、丙酮、丙烯醛、甲基丙烯腈、噁唑、丙腈、丁烯腈、阻聚剂、过氧化物、铁离子的纯度达99.99％的高纯丙烯腈的技术方案，较好地解决了该问题，可用于高性能聚丙烯腈基碳纤维原料纯化处理的工业生产中。
7、cn102199104b公布了一种丙烯腈的纯化方法,主要解决现有技术中存在的没有针对将原料丙烯腈中乙醛、氢氰酸、丙酮、丙烯醛、甲基丙烯腈、噁唑、丙腈、丁烯腈、阻聚剂、过氧化物、铁离子等多种微量杂质同时脱除的问题。本专利技术通过采用有30～60块板的塔板或填料结构的精馏塔，在塔顶操作压力为0.026～0.1mpa(a)，塔顶温度为38～77℃，塔釜温度为41～79℃，回流比为0.5～10的条件下，原料丙烯腈从18～25块板(从下往上数)处进料，从5～15板处(从下往上数)气相侧线抽出得到同时脱除乙醛、氢氰酸、丙酮、丙烯醛、甲基丙烯腈、丙腈、丁烯腈、阻聚剂、铁离子，噁唑含量小于3ppm的纯丙烯腈的技术方案，较好地解决了该问题，可用于高性能聚丙烯腈基碳纤维原料纯化处理的工业生产中。
8、现有文献以及专利所报道多数关注在丙烯腈纯化的工艺方法，降低杂质含量，工艺流程相对复杂，而关注间歇精馏提纯丙烯腈的工艺和控制方法几乎没有，特别是利用在线水分仪进行水含量的控制鲜有报道。
技术实现思路
1、为了克服现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种提纯粗丙烯腈的方法与系统及得到的丙烯腈，主要解决现有丙烯腈间歇精馏过程中丙烯腈原料损失大、批次等待时间区内丙烯腈易聚合的问题。
2、本专利技术的目的之一在于提供一种提纯粗丙烯腈的方法，包括：
3、(1)对粗丙烯腈进行精馏处理(优选采用精馏塔)，对塔顶物料进行冷却处理得到冷凝液，塔釜物料任选的外排；
4、(2)根据冷凝液中的水含量分为前馏分物料和丙烯腈产品；
5、(3)所述丙烯腈产品直接采出，所述前馏分物料循环回步骤(1)所述精馏处理中。
6、在一种优选的实施方式中，所述粗丙烯腈中含有噁唑、乙醛、丙酮、水、阻聚剂中的一种或几种。
7、在进一步优选的实施方式中，所述粗丙烯腈中水含量在6000ppm以下、1000ppm以上，优选在4500ppm以下、1000ppm以上。
8、例如，所述粗丙烯腈中水含量为6000ppm、5000ppm、4000ppm、3000ppm、2000ppm或1000ppm。
9、在一种优选的实施方式中，所述精馏处理于精馏塔内进行，优选为填料塔或板式塔。
10、在进一步优选的实施方式中，所述粗丙烯腈自所述精馏塔的下部或底部进入；和/或，所述前馏分物料自所述精馏塔的下部或底部进入。
11、这样，前馏分物料进入精馏塔后与粗丙烯腈混合，所述前馏分物料在一定程度上起到降低塔釜温度的作用。
12、在更进一步优选的实施方式中，所述精馏塔的塔釜温度为55～70℃(例如55～65℃)，优选为60-65℃；和/或，所述精馏塔的操作压力30～70kpaa，优选50～65kp本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种提纯粗丙烯腈的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗丙烯腈中含有噁唑、乙醛、丙酮、水、阻聚剂中的一种或几种，优选地，所述粗丙烯腈中水含量在6000ppm以下、1000ppm以上，优选在4500ppm以下、1000ppm以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏处理于精馏塔内进行，优选地，所述粗丙烯腈自所述精馏塔的下部或底部进入；和/或，所述前馏分物料自所述精馏塔的下部或底部进入；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏处理于精馏塔内进行，所述精馏塔采用再沸器对所述塔釜物料进行加热，所述再沸器采用热水和/或低压蒸汽作为加热介质；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏处理于精馏塔内进行，通过向精馏塔内补充惰性气体来控制精馏塔的压力；优选地，当精馏塔压力高于设定值时，降低进入精馏塔内的惰性气体的流量；当精馏塔压力低于设定值时，提高进入精馏塔内的惰性气体的流量。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述精馏为间歇式精馏，其中，当加入精馏塔中
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
8.根据权利要求1～7之一所述的方法，其特征在于，
9.一种提纯粗丙烯腈的系统，优选用于进行权利要求1～8之一所述方法，所述系统包括精馏塔、冷凝装置、前馏分装置、产品装置和真空系统。
10.根据权利要求9所述的系统，其特征在于，所述系统进一步包括粗丙烯腈进料管线、塔顶物料输送管线、不凝气排出管线、冷凝液输送管线、前馏分输送管线、丙烯腈产品输送管线、前馏分出料管线和塔釜物料外排管线。
11.根据权利要求10所述的系统，其特征在于，
12.根据权利要求10所述的系统，其特征在于，所述前馏分装置与所述前馏分输送管线连接；和/或，所述产品装置与所述丙烯腈产品输送管线连接；和/或，在所述不凝气外排管线上设置有惰性气体输入管线，优选地，在所述惰性气体输入管线上设置有惰性气体进料调节阀；和/或，在所述粗丙烯腈进料管线上设置有液位调节阀。
13.根据权利要求9所述的系统，其特征在于，所述精馏塔为填料塔或板式塔；优选地，在所述精馏塔的塔顶设置有压力检测器；和/或，在所述精馏塔的塔釜设置有液位检测器；更优选地，所述压力检测器与所述惰性气体进料调节阀连接；和/或，所述液位检测器与所述液位调节阀连接。
14.根据权利要求9所述的系统，其特征在于，在所述冷凝液输送管线上设置有在线水分检测仪；优选地，在所述前馏分输送管线上设置有前馏分装置进料调节阀，在所述丙烯腈产品输送管线上设置有产品装置进料调节阀，优选地，所述前馏分装置进料调节阀和所述产品装置进料调节阀均与所述在线水分检测仪连接。
15.根据权利要求9～14之一所述的系统，其特征在于，所述系统进一步包括设置于所述精馏塔塔釜的再沸器，其中，在所述再沸器上设置有加热介质入口管线与加热介质出口管线；
...【技术特征摘要】
1.一种提纯粗丙烯腈的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗丙烯腈中含有噁唑、乙醛、丙酮、水、阻聚剂中的一种或几种，优选地，所述粗丙烯腈中水含量在6000ppm以下、1000ppm以上，优选在4500ppm以下、1000ppm以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏处理于精馏塔内进行，优选地，所述粗丙烯腈自所述精馏塔的下部或底部进入；和/或，所述前馏分物料自所述精馏塔的下部或底部进入；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏处理于精馏塔内进行，所述精馏塔采用再沸器对所述塔釜物料进行加热，所述再沸器采用热水和/或低压蒸汽作为加热介质；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏处理于精馏塔内进行，通过向精馏塔内补充惰性气体来控制精馏塔的压力；优选地，当精馏塔压力高于设定值时，降低进入精馏塔内的惰性气体的流量；当精馏塔压力低于设定值时，提高进入精馏塔内的惰性气体的流量。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述精馏为间歇式精馏，其中，当加入精馏塔中的粗丙烯腈的塔釜液位达到设定值时，则切断粗丙烯腈的进料；当该批次精馏结束后，向精馏塔内通入前馏分物流和粗丙烯腈物流直至塔釜液位达到设定值；
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
8.根据权利要求1～7之一所述的方法，其特征在于，
9.一种提纯粗丙烯腈的系统，优选用于进行权利要求1～8之一所述方法，所述系统包括精馏塔、冷凝装置、...
【专利技术属性】
技术研发人员：毕丰雷，胡帅，顾军民，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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