【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机化学，具体涉及一种氯化亚铜的制备方法。
技术介绍
1、目前氯化亚铜制备方法大致分为干法和湿法，干法是将铜粉加热熔融后通入氯气，将产生的氯化亚铜熔融液晾干，粉碎装袋。该工艺的缺点是，对制备的铜源纯度要求很高，并且晾干过程无法保证空气湿度和氧气对氯化亚铜的影响，从而导致一价铜含量降低，无法符合精制氯化亚铜的标准。
2、湿法是将铜/氧化铜溶解与浓盐酸后，向溶液中加入铜粉和还原剂来制备氯化亚铜，此方法的缺点是制备过程浓盐酸与氯化钠的混合溶液腐蚀性比较强，溶解过程慢，引入钠离子会降低纯度，同时加入铜粉与还原剂后还需要精确控制配比，否则容易出现二价铜或者铜粉混杂到产品中也会导致氯化亚铜纯度低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氯化亚铜的制备方法，该工艺生产成本低，产品纯度高，工艺流程短，安全环保，产品纯度高。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
3、一种氯化亚铜的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1，在搅拌状态下向稀盐酸中缓慢加入含氧铜化合物，得到第一混合物，调节所述第一混合物的ph值至1.5～2；继续搅拌30～60min，之后进行固液分离，得到固体部分为第一固体，得到的液体部分为第一液体进入步骤2；
5、所述含氧铜化合物质量与稀盐酸的质量比为1:1～3；
6、步骤2，向步骤1得到的第一液体加入保护剂，搅拌1～2h，之后升温至200～250℃，并加入还原剂，继续搅拌
7、所述保护剂为n,n-二甲基甲酰胺(dmf)与邻菲罗啉的混合物，其中n,n-二甲基甲酰胺(dmf)与邻菲罗啉的摩尔比为5～10:1；
8、所述保护剂的用量为步骤1中所述含氧铜化合物的质量的1～2倍；
9、所述还原剂为抗坏血酸或盐酸羟胺中的至少一种；
10、所述还原剂的用量为为步骤1中所述含氧铜化合物的质量的0.5～2倍；
11、步骤3，将所述第二混合物降温至-10℃～-30℃，并保温4～8h，得到第三混合物；
12、将所述第三混合物在隔绝空气状态下进行固液分离，得到固体部分为第二固体、得到液体部分为第二液体；
13、步骤4，将步骤3得到的第二固体进行洗涤，干燥后得到精制氯化亚铜。
14、上述技术方案中，所述含氧铜化合物为氧化铜、氧化亚铜、氢氧化铜或碳酸铜中的一种或多种。
15、上述技术方案中，所述步骤1中，将所述第一混合物的ph调节方法为，向所述第一混合物中加入稀盐酸。
16、上述技术方案中，所述步骤1中，所述含氧铜化合物质量与稀盐酸的质量比为1:3；
17、上述技术方案中，所述稀盐酸的浓度为1～3mol/l。
18、上述技术方案中，所述步骤3中，得到的第二液体回收进行稀硫酸配制。
19、上述技术方案中，所述固液分离过程采用过滤方式进行。
20、上述技术方案中，所述隔绝空气状态下进行固液分离是采用氮气或惰性气体保护下进行固液分离的过程。
21、步骤1-3反应釜内反应允许只与釜内的少量空气接触，步骤2加入了保护剂和还原剂对釜内空气中的氧气有保护一价铜不被氧化成二价铜的作用，固液分离(过滤)的时候保护剂在液相中，而最终产品需要的是固相所以在固液分离过程需要隔绝空气。
22、上述技术方案中，所述步骤4，采用有机溶剂对所述第二固体进行洗涤。
23、上述技术方案中，所述有机溶剂为乙醇与石油醚的混合物，用量为所述含氧铜化合物质量的1～5倍。
24、上述技术方案中，所述有机溶剂为乙醇与石油醚质量比为1:1～5的混合物。
25、上述技术方案中，所述步骤1～3均在搪瓷反应釜进行。
26、本专利技术的优点和有益效果为：
27、将含氧铜化合物制备成精制氯化亚铜，本工艺与现有湿法工艺比不需要高纯铜盐故生产成本低，另外本工艺还引入保护剂与还原剂协调作用使得产品纯度比现有工艺更高产品纯度高，氯化亚铜含量高于99％，此外，本工艺不涉及废液，回收的液体均可重复使用，因此工艺流程短，安全环保。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种氯化亚铜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氯化亚铜的制备方法，其特征在于，所述含氧铜化合物为氧化铜、氧化亚铜、氢氧化铜或碳酸铜中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氯化亚铜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将所述第一混合物的pH调节方法为，向所述第一混合物中加入稀盐酸。
4.根据权利要求1所述的氯化亚铜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述含氧铜化合物质量与稀盐酸的质量比为1:3；
5.根据权利要求1所述的氯化亚铜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，得到的第二液体回收进行稀硫酸配制。
6.根据权利要求1所述的氯化亚铜的制备方法，其特征在于，所述固液分离过程采用过滤方式进行。
7.根据权利要求1所述的氯化亚铜的制备方法，其特征在于，所述隔绝空气状态下进行固液分离是采用氮气或惰性气体保护下进行固液分离的过程。
8.根据权利要求1所述的氯化亚铜的制备方法，其特征在于，所述步骤4，采用有机溶剂对所述第二固体进行洗涤。
9.根据权利要求8所述的
10.根据权利要求1所述的氯化亚铜的制备方法，其特征在于，所述步骤1～3均在搪瓷反应釜进行。
...【技术特征摘要】
1.一种氯化亚铜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氯化亚铜的制备方法，其特征在于，所述含氧铜化合物为氧化铜、氧化亚铜、氢氧化铜或碳酸铜中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氯化亚铜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将所述第一混合物的ph调节方法为，向所述第一混合物中加入稀盐酸。
4.根据权利要求1所述的氯化亚铜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述含氧铜化合物质量与稀盐酸的质量比为1:3；
5.根据权利要求1所述的氯化亚铜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，得到的第二液体回收进行稀硫酸配制。
6.根据权利要求1所述的氯化亚铜...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕静，侯强，曹新原，刘志伟，颜景杰，邵平均，汪正宗，马新宾，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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