【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体材料，具体涉及一种高晶质半导体碳化硅粉料及制备方法。
技术介绍
1、作为第三代半导体材料的代表，碳化硅（sic）半导体材料已经进入了高速应用发展时代。采用碳化硅半导体材料制作的功率器件已经渗透应用在新能源汽车、智能高压电网、工业自动化、不间断电源、白色家电、太阳能和风能发电等领域。并且表现出来高效的电能转换优势，以及优异的稳定性能。目前能够成熟制备半导体碳化硅单晶的方法是物理气相传输法（pvt）法。pvt方法生长碳化硅晶体是将碳化硅粉料置于高温区，晶种放置在低温区，高温区的粉料升华后在低温区晶种上沉积生长。为了获得高品质碳化硅半导体性能，对所使用的碳化硅粉料提出高质量的要求。不仅需要提高粉料的纯度，对粉料的晶态程度也提出更高的要求。
2、美国专利us9487405b2公开了一种制造具有高纯度的sic粉末的方法，该方法通过将固相碳源作为原料，与由硅和二氧化硅经过气化后的硅源反应制得高纯sic粉料。通过改变气相硅源的组成与固相碳源的摩尔比，以及加热温度和时间。该方法易于控制sic的粉料尺寸和晶相。
3、中国专利cn111056554a公开了一种高纯碳化硅粉料及其制备方法、反应器。该高纯碳化硅粉料的制备方法包括下述步骤：1)提供硅原料和石墨板组，所述石墨板组包括至少一个石墨板；2)将所述硅原料和所述石墨板置于坩埚内，所述石墨板组置于所述硅原料上方，所述石墨板与硅原料之间设置间隙；3)将装料后的坩埚置于加热炉内进行高温固相合成，即制得所述高纯碳化硅粉料。该高纯碳化硅粉料的制备方法不需要添加额外
4、中国专利cn110950341a公开一种碳化硅粉料及其制备方法、使用的装置。该碳化硅粉料的制备方法包括下述步骤：将碳粉在1800~2000℃除杂后，在惰性气体环境下向碳粉内通入硅烷气，在合成腔内进行一次合成和二次合成后，制得碳化硅粉料；其中，所述一次合成包括：以x流量向合成腔内通入硅烷气，在压力为500~800mbar和温度为1800~2300℃，一次合成时间t1为5~25h；所述二次合成包括：以x+y*△t的流量向合成腔内通入硅烷气，在压力为500~800mbar和温度为1800~2300℃，二次合成时间t2为45~125h；其中，所述y为正数，△t为0~t2随着时间一直增长。该方法虽然能提高碳化硅粉料的合成纯度，但是工艺控制繁琐复杂，实际操作实现困难。
5、以上公开的方法都只能解决合成碳化硅粉料的纯度，都没有提及到合成碳化硅粉料结晶程度。而在半导体级碳化硅单晶材料的生长过程中，除了粉料的纯度和尺寸会对生长质量造成影响，同样粉料的结晶状态也会对生长的内部缺陷产生影响。例如，以上公开方法中的粉料合成方法都是通过粉料中反应的自发成核形成粉料颗粒，在剧烈的反应过程中，会形成碳多余或硅多余夹杂以及多成核中心在生长过程中被包裹。而这些异相夹杂或包裹，在碳化硅晶体生长过程中会造成介质流扰动，或被生长组分流卷积到生长晶体内部形成多型或大型缺陷。从而造成下一步生长晶体质量变坏。而且以上的合成料方法，合成碳化硅粉料中的碳硅原子比例会远远偏离1：1。由于自蔓延反应的过程不可控，造成合成的粉料颗粒中硅原子数量会高于碳原子，形成很多碳原子空位。而如何控制合成半导体碳化硅粉料的结晶程度，仍然是本领域的亟需解决的问题。迄今为止，高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法未见报道。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种高晶质半导体碳化硅粉料及制备方法，制备的高纯度高晶质半导体碳化硅粉料，可以应用于制备高性能、低缺陷、低包裹物密度的第三代半导体材料碳化硅单晶材料。
2、本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，包括以下步骤：
4、（1）将高纯碳化硅单晶晶体进行裂解或机械破碎，筛分出10-200 μm粒径的碳化硅粉与高纯碳粉混合；
5、（2）将碳粉和硅粉混合均匀后置于石墨坩埚底部，然后将步骤（1）混合的碳化硅粉与高纯碳粉置于石墨坩埚上部，加装石墨盖封住，将坩埚置于高温烧结炉中，封闭好炉腔，抽真空；
6、（3）对真空腔进行加热，升温至1050~1350℃，保温1~15h，通入高纯氩气到腔内压力到10000-80000 pa，继续升温至1750~2000℃，保温8~15h，实现底部碳化硅粉料的合成；
7、（4）底部碳化硅粉料合成后，继续升温至2000-2500℃，同时降低炉腔内压力值在1000～10000pa，并保持持续通入高纯氩气流量为5-800sccm，保温30~80h；
8、（5）停止通入氩气，缓慢冷却至室温，制备得高晶质半导体碳化硅粉料。
9、进一步地，步骤（1）中高纯碳化硅单晶晶体的直径为2~8英寸，高纯碳化硅单晶晶体和高纯碳粉的纯度大于99.999%。
10、进一步地，步骤（1）中碳化硅粉料与高纯碳粉的质量比为3：1；步骤（2）中碳粉和硅粉中碳原子和硅原子的摩尔比为1：1。
11、进一步地，步骤（2）中混合的碳粉和硅粉的量占坩埚内体积的1/2~1/3；混合的碳化硅粉与高纯碳粉的量占坩埚内体积的1/4~1/3。
12、进一步地，步骤（2）抽真空后的真空度在10-5pa以下。
13、进一步地，步骤（3）中对真空腔进行加热，升温至1050~1150℃，保温1~15h，通入高纯氩气到腔内压力到10000-80000 pa，继续升温至1750~1900℃，保温8~15h。
14、进一步地，步骤（4）中底部碳化硅粉料合成后，继续升温至2250-2450℃，同时降低炉腔内压力值在1000～10000pa，并保持持续通入高纯氩气流量为5-800sccm，保温30~80h
15、进一步地，步骤（5）中冷却速率为0.5～3℃/min。
16、本专利技术中，所述的制备方法制备得到的高晶质半导体碳化硅粉料。
17、本专利技术高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法可制备出的高晶质半导体碳化硅粉料密度在3.15-3.19g/cm3，其密度接近碳化硅单晶密度3.16-3.21g/cm3，说明粉料的结晶度非常高。采用本专利技术制备的高晶质碳化硅粉料生长的碳化硅单晶材料无多型，并且包裹物、微管和位错缺陷密度明显减少。其位错缺陷密度在5000个/cm2以下。综上可知，采用本专利技术的方法成功地制备出了高晶质半导体碳化硅粉料。
18、本专利技术取得的有益效果为：
19、（1）本专利技术高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法可以明显地提高半导体级碳化硅粉料的晶质程度；通过引入高纯度的碳化硅单晶微粉颗粒，为后续碳化硅粉料的形成提供成核生长中心点，使得升华的组分快本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中高纯碳化硅单晶晶体的直径为2~8英寸，高纯碳化硅单晶晶体和高纯碳粉的纯度大于99.999%。
3.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中碳化硅粉料与高纯碳粉的质量比为3：1；步骤（2）中碳粉和硅粉中碳原子和硅原子的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中混合的碳粉和硅粉的量占坩埚内体积的1/2~1/3；混合的碳化硅粉与高纯碳粉的量占坩埚内体积的1/4~1/3。
5.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（2）抽真空后的真空度在10-5Pa以下。
6.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中对真空腔进行加热，升温至1050~1150℃，保温1~15h，通入高纯氩气到腔内压力到10000-80000 Pa，继
7.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中底部碳化硅粉料合成后，继续升温至2250-2450℃，同时降低炉腔内压力值在1000～10000Pa，并保持持续通入高纯氩气流量为5-800sccm，保温30~80h。
8.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中冷却速率为0.5～3℃/min。
9.权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的高晶质半导体碳化硅粉料。
...【技术特征摘要】
1.一种高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中高纯碳化硅单晶晶体的直径为2~8英寸，高纯碳化硅单晶晶体和高纯碳粉的纯度大于99.999%。
3.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中碳化硅粉料与高纯碳粉的质量比为3：1；步骤（2）中碳粉和硅粉中碳原子和硅原子的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中混合的碳粉和硅粉的量占坩埚内体积的1/2~1/3；混合的碳化硅粉与高纯碳粉的量占坩埚内体积的1/4~1/3。
5.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（2）抽真空后的真空度...
【专利技术属性】
技术研发人员：张福生，郝霄鹏，吴拥中，邵永亮，张保国，胡海啸，龚圣智，赵宇，吕洪，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学山东省科学院，
类型：发明
国别省市：
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