一种检测马来酸氯苯那敏的方法技术

本发明专利技术公开一种药品、中成药和保健品中掺杂马来酸氯苯那敏的快速检测方法。该方法由以下步骤组成：（１）取固体样品加入３－１０倍重量的水振摇溶散，然后取３ｍＬ提取液加入２滴２％（ｗ／ｖ）氢氧化钠溶液振摇均匀作为待测液；或者取３ｍＬ液体样品，然后加入２滴２％（ｗ／ｖ）氢氧化钠溶液振摇均匀作为待测液；（２）在待测液中加入３ｍＬ乙酸乙酯萃取，静置分层；（３）取上层乙酸乙酯萃取液２ｍＬ，加入２ｍＬ体积浓度为３％的磷酸水溶液萃取，静置分层；（４）取下层磷酸水溶液反萃取液１ｍＬ，滴加１－２滴三硝基苯酚饱和水溶液，如果产生黄色沉淀，则判断样品中含有马来酸氯苯那敏。本发明专利技术的检测方法操作简便，专属性强，显色反应迅速，可适用于现场快速检测药品、中成药和保健品中是否掺杂马来酸氯苯那敏。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及利用沉淀作用对非生物材料的检测，具体涉及药物中马来酸氯苯那敏 的检测。
技术介绍
马来酸氯苯那敏(N，N-二甲基-gamma-(4-氯苯基)-2_吡啶丙胺顺丁烯二酸 盐)，其英文名为Chlorphenamine Maleate ；2- (p-chloro-alpha- (2- (dimethylamino) ethyl)benzyl)-pyridin maleate.马来酸氯苯那敏的结构式如下式I所示，分子式为 C16H19ClN2 · C4H4O4，分子量为390. 87，CAS号为113_92_8。马来酸氯苯那敏为白色结晶性粉 末，无臭，味苦，熔点为131-135°C ；易溶于水，乙醇，氯仿，微溶于乙醚。 马来酸氯苯那敏可治疗过敏性鼻炎对过敏性鼻炎和上呼吸道感染引起的鼻充血 有效，可用于感冒或鼻窦炎的治疗。马来酸氯苯那敏作为组织胺H1受体拮抗剂，能对抗过敏反应(组胺)所致的毛细 血管扩张，降低毛细血管的通透性，缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息，马来酸氯苯那敏的 抗组胺作用较持久，也具有明显的中枢抑制作用，能增加麻醉药，镇痛药，催眠药和局麻药 的作用。马来酸氯苯那敏本身可能引起嗜睡，口渴，多尿，咽喉痛，困倦，虚弱感，心悸，皮肤 瘀斑，出血倾向等副作用。尤其是患者在不知情的情况下过量使用，容易造成各种危险如 对马来酸氯苯那敏过敏的患者使用含马来酸氯苯那敏的中成药和保健品后可能产生过敏 反应却不知过敏源；高空作业者，车辆驾驶人员，机械操作人员在工作时间使用后如产生困 倦、嗜睡等反应，容易在作业中发生各种事故，危害生命安全；患者在不知情状况下使用剂 量过大时，也容易出现中枢神经系统抑制症状。同时，虽然对于优鼻等喷雾剂中马来酸氯苯 那敏的经鼻吸收率尚未明确，但患者若长期使用，除容易产生耐药性外，仍有造成肝脏损害 和脑损害等长期毒性的危险。鼻炎，指的是鼻腔黏膜和黏膜下组织由病毒、细菌、过敏原的感染而引起的炎性改 变，是鼻腔免疫功能降低，使致病菌在鼻腔内聚集滋生所致。世界卫生组织通过一项全球 范围的调查发现，鼻炎的发病率高的惊人，每10个人当中就有大多数人患有不同程度的鼻炎。近十年来，鼻炎的发病率更是以每年3% -5%的速度增加。随着鼻炎发病率越来越高，这几年，治疗鼻炎的药品市场销售在不断增长。近年来在中药、苗药和藏药等抗炎类和镇静类中成药和保健品中掺杂马来酸氯苯那敏(胡青，崔 益伶，王柯等.液相色谱离子阱质谱联用检测中药和保健食品中16种非法掺加抗炎类和抗 组胺类化学药品的研究.药物分析杂志.2008,28(12) =2065-2068 ；姚羽，田颂九，张正行 等.中成药及中药保健品中非法添加抗组胺药物的检测方法研究.中国药物与临床.2009， 9(8) :720-721)。而添加了马来酸氯苯那敏的保健品中，未标明含马来酸氯苯那敏及其含 量，严重误导和欺骗了消费者。消费者在不知情的情况下购买和使用这些产品，直接给消费 者的健康和生命带来巨大威胁。目前，检测药品和保健品中掺杂马来酸氯苯那敏的方法主要有以下几种1.薄层色谱法用无水乙醇提取样品中的待测成分，所得的供试品溶液和对照品(标准品)溶液 点在同一块硅胶G薄层色谱板上(薄层板通常用硅胶制成)，以氯仿甲醇浓氨溶液= 15 1 0.2的体积比为展开剂，展开后，取出，晾干，熏以碘蒸气。不同的物质在薄层色谱 板不同的位置上以斑点的形式出现(原因是不同的物质有不同迁移的速度，常以色谱迁移 值表示展开后斑点到原点之间的距离)，根据待测样品是否在与对照品(标准品)相应的位 置上出现斑点这一实验所得的现象来判断待测样品是否含有目标成分。马来酸氯苯那敏对 照品溶液和样品提取所得的供试品溶液在同一块薄层色谱板上点样，展开剂展开，晾干后， 薄层色谱板在日光下检示，如果供试品溶液薄层色谱图在与马来酸氯苯那敏对照品相应的 位置上出现呈现相同的黄色斑点，则提示样品中可能含有马来酸氯苯那敏(陈黄保.11种 中成药中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的TLC鉴别.中国药事.2002，16(1) :62_63)。薄层色谱法的优点是不需要使用昂贵的分析仪器，但却存在下述缺点(1)色谱 分辩率较低，中药制剂成分复杂，干扰因素多，易将某些共存成分误判为马来酸氯苯那敏， 某些共存成分如果量较大且色谱迁移值与马来酸氯苯那敏接近则会干扰目标成分的检出。 (2)色谱展开和晾干的时间长，不能满足快速测定的要求。(3)薄层色谱板需要自行铺制， 烘干并干燥存放(预制的薄层色谱板需要干燥存放)，环境温度和湿度对分离效果的影响 大。(4)要求实验人员有较好的经验。(5)需要有固定的实场所，不适合作流动性大的现场 检测。2.高效液相色谱法高效液相色谱法是常用的现代分析方法。在相同的色谱条件下，不同的物质有不 同的色谱保留时间。在相同的色谱条件下，马来酸氯苯那敏对照品溶液和样品提取所得的 供试品溶液分别进样，根据两者的色谱峰保留时间可判断待测样品是否含有马来酸氯苯那 敏(罗远秀.HPLC法测定维C银翘胶囊中马来酸氯苯那敏的含量.广西中医学院学报， 2009，12 (2) :60-62)。高效液相色谱法的优点是色谱分离效率高，色谱保留时间精度高，灵敏度高；缺点 是(1)仪器价格昂贵，样品前处理时间长，色谱柱易受污染，分析成本高，不易推广；(2)需 要使用昂贵的分析仪器，对环境要求高，需要固定摆放，不适合作流动性大的现场检测。3.高效液相色谱_质谱法高效液相色谱与质谱检测器结合可大大提高检测结果的可靠性，这是因为物质的色谱峰保留时间以及其质谱裂解获得的碎片离子、各离子与基峰离子的相对强度决定于物 质的内在性质，具有极高的专属性。高效液相色谱-串联质谱联用法更适合于成分复杂、背 景干扰严重的样品分析，这种分析方法可提高检测灵敏度和结果的可靠性(凌霄，许竹梅， 谭会洁，陈青.HPLC-MS/MS鉴定哮喘类中药制剂中添加的茶碱等化学药品.药物分析杂志， 2007,27(12) 1920-1923)。高效液相色谱_质谱联用法是一种分析成本比高效液相色谱法更高、操作更复杂 的分析方法。仪器对使用的环境要求更高，需要固定摆放，不适合作流动性大的现场检测。 因此，这类型检验只能在少数技术条件很好的实验室中进行，不适合药品监督部门在现场 快速排查。
技术实现思路
本专利技术的解决的技术问题是提供一种适用于药品监督部门现场检测治疗鼻炎的 中成药和保健品中是否非法掺杂马来酸氯苯那敏的快速检测方法。本专利技术为了解决上述技术问题技术方案如下所述一种药品、中成药和保健品中掺杂马来酸氯苯那敏的快速检测方法，该方法由以 下步骤组成(1)取固体样品加入3-10倍重量的水振摇溶散得到提取液，然后取3mL提取液，力口 入2滴质量浓度为2%的氢氧化钠水溶液振摇均勻作为待测液；或者取液体样品3mL，然后 加入2滴质量浓度为2%的氢氧化钠水溶液振摇均勻作为待测液；(2)在待测液中加入3mL乙酸乙酯萃取，静置分层；(3)取上层乙酸乙酯萃取液2mL，加入2mL体积浓度为3 %的磷酸水溶液萃取，静置 分层；(4)取下层磷酸水溶液反萃取液lmL，滴加1_2滴三硝基苯酚饱和水溶液，如果产 生黄色沉淀，则判断样品中含有马来酸氯苯那敏。本专利技术所述的检测马来酸氯苯那敏本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种药品、中成药和保健品中掺杂马来酸氯苯那敏的快速检测方法，该方法由以下步骤组成：（１）取固体样品，加入３－１０倍重量的水振摇溶散得到提取液，然后取３ｍＬ提取液，加入２滴质量浓度为２％的氢氧化钠水溶液振摇均匀作为待测液；或者取液体样品３ｍＬ，然后加入２滴质量浓度为２％的氢氧化钠水溶液振摇均匀作为待测液；（２）在待测液中加入３ｍＬ乙酸乙酯萃取，静置分层；（３）取上层乙酸乙酯萃取液２ｍＬ，加入２ｍＬ体积浓度为３％的磷酸水溶液萃取，静置分层；（４）取下层磷酸水溶液反萃取液１ｍＬ，滴加１－２滴三硝基苯酚饱和水溶液，如果产生黄色沉淀，则判断样品中含有马来酸氯苯那敏。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁祈，雷毅，李杨杰，邱蕴绮，谢艳康，
申请(专利权)人：广东省药品检验所，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]