【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石英玻璃制造，尤其是指一种掺氟石英玻璃及其制备方法与应用。
技术介绍
1、石英玻璃具有高的机械强度、优良的化学稳定性、优异的光学特性，从而在电光源、光纤、电子信息、半导体以及航空航天等行业占据重要的地位。掺氟石英玻璃由于能够显著降低玻璃的折射率而不引起损耗增加，故在光通信、紫外激光传输光纤等方面具有广阔的应用前景。对于集成电路制造技术中的远紫外(duv)光学曝光光刻领域，由于较高的远紫外透过率及优良的抗辐射能力，掺氟石英玻璃具有其他材料无可比拟的性能优势。
2、根据生产的掺氟石英玻璃的类型不同，选用的方法也不尽相同。国际学术界和工业生产中通用的分类标准是按照制备工艺进行分类，主要有以下三类：
3、(1)溶胶凝胶法，就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。但是，利用凝胶直接烧结成玻璃的工艺路线引入的氟量难以超过3％(质量百分数)，相对于其他制备制备掺氟石英玻璃的方法不占优势。
4、(2)喷涂法是指用高频等离子焰或氢氧焰将石英粉末熔制于靶棒上制成石英棒的技术，由阿尔卡特专利技术和使用。喷涂法利用氢氧焰或等离子加热硅和氟的混合原料到熔融态方法，直接制备掺氟石英玻璃。该工艺路线引入的氟量可以达到5％(质量百分数)。但该方法生产的玻璃羟基含量较高，并且成本较高
5、(3)烟灰法：国外文献中常用“sootprocess”来泛指ovd、vad等火焰水解外沉积工艺，该技术在美国和日本各公司已广为应用。利用四氯化硅作为原料水解生成多孔质烟灰体、然后熔制两部法得到的掺氟石英玻璃。该方法在多孔质烟灰体的生产过程中掺氟，熔制过程也在含有氟的氛围进行进行。该方法生产的玻璃具有低羟基和高纯度的特点。本专利技术主要针对该种工艺进行研究。虽然该工艺路线引入的氟量可以达到3％(质量百分数)。但是由于氟的扩散，往往导致掺杂量不均匀，折射率波动在10％～20％，并且引入的氟量很难超过3％(质量百分数)。
6、因此，亟需提供一种掺氟量高、掺杂量均匀，折射率波动小的掺氟的石英玻璃的制备方法。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种掺氟石英玻璃及其制备方法与应用。本专利技术主要使用vad法进行烟灰体的生产，并在密封的烧结炉内进行掺氟及烧结，最终获得掺氟的石英玻璃。通过本专利技术的方法制备所得掺氟石英玻璃具有高均匀性、高掺氟等特点，可满足通信、光学和半导体领域的需求，且更加实用且易实现。
2、其中，本专利技术使用的vad法(管外轴向气相沉积法)为在反应釜内通入sicl4、氢气和氧气进行水解反应，生成sio2颗粒。所生成的sio2在旋转的靶棒上沉积，形成多孔烟灰体，生成的烟灰体在高温烧结炉内进行烧结均化，最终形成透明的玻璃。
3、本专利技术通过以下技术方案实现：
4、本专利技术第一个目的是提供一种掺氟石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：
5、(1)在反应釜中对带有中空孔的靶棒进行沉积，得到二氧化硅烟灰体；
6、(2)将步骤(1)所得二氧化硅烟灰体在含氯的氛围中进行脱水脱羟基，得到脱水后的二氧化硅烟灰体；
7、(3)将步骤(2)所得脱水后的二氧化硅烟灰体在含有氟的氛围中进行渗氟，得到渗氟后的二氧化硅烟灰体；
8、(4)将步骤(3)所得渗氟后的二氧化硅烟灰体在含氟的氛围下进行烧结；所述烧结的过程中对靶棒的中空孔通入含氟气体。
9、在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述靶棒的中空孔的孔径为5mm～10mm。
10、在本专利技术的一个实施例中，步骤(1)中，所述二氧化硅烟灰体的密度为0.6g/cm3～1g/cm3。
11、在本专利技术的一个实施例中，步骤(2)中，所述含有氯气的气氛中氯气的体积比大于等于15％。该过程主要目的是去除烟灰体所含有的羟基，从而提高氟的渗入量。
12、在本专利技术的一个实施例中，步骤(3)中，所述渗氟的条件为：1000℃～1200℃浸润2h～5h。所述渗氟的温度具体为1000℃～1050℃、1050℃～1150℃和1150℃～1200℃。
13、在本专利技术的一个实施例中，步骤(3)中，所述含有氟的氛围中氟的体积比为15％～50％，具体为15％～30％、30％～40％和40％～50％。
14、在本专利技术的一个实施例中，步骤(4)中，所述含有氟的氛围中氟的体积比为15％～50％，具体为15％～20％、20％～40％和40％～50％。
15、在本专利技术的一个实施例中，步骤(4)中，所述烧结的温度1430℃～1480℃，具体为1430℃～1460℃和1460℃～1480℃。
16、在本专利技术的一个实施例中，步骤(4)中，所述含氟气体的流量为0.3升/min～0.8升/min，具体为0.3升/min～0.4升/min、0.4升/min～0.6升/min和0.6升/min～0.8升/min。
17、本专利技术第二个目的是提供所述制备方法制备得到的掺氟石英玻璃。
18、本专利技术第三个目的是提供所述掺氟石英玻璃在制造电光源、光纤、半导体或航空航天制品中的应用。
19、本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
20、(1)本专利技术提供了一种掺氟石英玻璃及其制备方法与应用，本专利技术的技术方案包含烟灰体沉积，烟灰体脱水，烟灰体渗氟和烟灰体烧结4个步骤。该制备方法制备所得掺氟石英玻璃的氟掺杂量高，掺氟量最高可以达到8wt％；
21、(2)该制备方法方便灵活，可以稳定生产掺氟量为5wt％～8wt％的石英玻璃；
22、(3)该制备方法生产的掺氟石英玻璃稳定性好，整体波动小于3％。
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1.一种掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述靶棒的中空孔的孔径为5mm～10mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二氧化硅烟灰体的密度为0.6g/cm3～1g/cm3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含有氯气的氛围中氯气的体积比≥15％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述渗氟的条件为：1000℃～1200℃浸润2h～5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中，所述含有氟的氛围中氟的体积比为15％～50％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述烧结的温度1430℃～1480℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述含氟气体的流量为0.3升/min～0.8升/min。
9.权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的掺氟石英
10.权利要求9所述掺氟石英玻璃在制造电光源、光纤、半导体或航空航天制品中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种掺氟石英玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述靶棒的中空孔的孔径为5mm～10mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二氧化硅烟灰体的密度为0.6g/cm3～1g/cm3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含有氯气的氛围中氯气的体积比≥15％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述渗氟的条件为：1000℃～1200℃浸润2h～5...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘利，肖华，吴龙波，钟媛，李建均，刘宝，徐磊，李旭伟，王俊，
申请(专利权)人：江苏亨芯石英科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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