【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体的，涉及一种提高dsd酸含量的酸析工艺。
技术介绍
1、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸，简称dsd酸，又称芪氏酸，常温下，dsd酸是一种难溶于水、易溶于乙醇和乙醚的淡黄色膏状物，于碱性溶液中具有较高的溶解度而且易于被氧化成为红色物质。dsd酸是制造多种染料、荧光增白剂和防蛀剂的重要原料，由dsd酸合成的染料无毒害、无积累，已成为有致癌危害的中间体的主要替代产品之一。
2、目前，工业上生产dsd酸的工艺主要包括：对硝基甲苯经发烟硫酸磺化后制备对硝基甲苯邻磺酸，对硝基甲苯邻磺酸在碱性水介质中经空气氧化制备4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸，4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸经铁粉还原得到dsd酸，该工艺具有收率低、含量低的缺点，而且三废产生率高，废渣、含胺废水的处理难度极高，给环境造成了极大的污染。
技术实现思路
1、本专利技术提出一种提高dsd酸含量的酸析工艺，解决了相关技术中dsd酸的合成工艺收率低、含量低以及污染环境的问题。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种提高dsd酸含量的酸析工艺，包括以下步骤：将dsd碱液进行一次酸析至ph为4~5后，进行二次酸析至ph为2.5~3.5。
4、作为进一步的技术方案，将dsd碱液进行一次酸析至ph为4.5后，进行二次酸析至ph为3。
5、作为进一步的技术方案，所述一次酸析使用50wt%硫酸溶液；所述二次酸析使用98wt%硫
6、作为进一步的技术方案，所述dsd碱液由4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠盐在催化剂的作用下进行加氢还原反应得到；
7、所述催化剂包括改性载体和负载在改性载体上的活性组分；
8、所述改性载体为4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯改性埃洛石纳米管。
9、本专利技术使用4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠盐作为反应原料，通过加氢还原反应制备dsd酸，避免了传统的生产dsd酸工艺对环境的污染问题，同时采用负载型催化剂，使用4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯改性埃洛石纳米管负载活性组分作为反应的催化剂，通过4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯结构中的硼与硝基之间相互作用，提高了加氢还原反应对硝基的选择性，避免了副反应的发生，从而提高了dsd酸的收率和含量。
10、作为进一步的技术方案，所述活性组分包括h2pdcl4、haucl4、h2ptcl6中的一种或几种；
11、所述活性组分中pd、au、pt在改性载体上的负载量为0.3~0.8wt%。
12、作为进一步的技术方案，所述4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯改性埃洛石纳米管的制备方法，包括以下步骤：将埃洛石纳米管、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、表面活性剂、强碱与水混合，在100~110℃回流2~3h，得到4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯改性埃洛石纳米管。
13、作为进一步的技术方案，所述埃洛石纳米管、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、表面活性剂、强碱与水的质量体积比为10g:2~5g:1g:0.1g:500ml。
14、作为进一步的技术方案，所述埃洛石纳米管、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、表面活性剂、强碱与水的质量体积比为10g:3.5g:1g:0.1g:500ml。
15、作为进一步的技术方案，所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
16、s1、将活性组分配置成浸渍液；
17、s2、将改性载体浸渍在所述浸渍液中，得到催化剂。
18、作为进一步的技术方案，所述活性组分按照等体积浸渍法配置浸渍液，具体为：测试出载体的饱和吸水量（体积），所得饱和吸水量即为配置浸渍液的体积，根据活性组分中pd、au、pt在载体的负载量，计算出活性组分在浸渍液中的质量，得到浸渍液的浓度。
19、作为进一步的技术方案，所述4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠盐与催化剂的质量比为100:0.5~1.5。
20、作为进一步的技术方案，所述加氢还原反应的温度为75~80℃，时间为4~6h。
21、本专利技术的工作原理及有益效果为：
22、本专利技术提供了通过二次酸析来提高dsd酸含量的酸析工艺，具体为：将dsd碱液进行一次酸析至ph为4~5后，进行二次酸析至ph为2.5~3.5，得到的dsd酸含量在90.2%以上，收率在91.35%以上。
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1.一种提高DSD酸含量的酸析工艺，其特征在于，包括以下步骤：将DSD碱液进行一次酸析至pH为4~5后，进行二次酸析至pH为2.5~3.5。
2.根据权利要求1所述的一种提高DSD酸含量的酸析工艺，其特征在于，将DSD碱液进行一次酸析至pH为4.5后，进行二次酸析至pH为3。
3.根据权利要求1所述的一种提高DSD酸含量的酸析工艺，其特征在于，所述一次酸析使用50wt%硫酸溶液；所述二次酸析使用98wt%硫酸溶液。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的一种提高DSD酸含量的酸析工艺，其特征在于，所述DSD碱液由4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠盐在催化剂的作用下进行加氢还原反应得到；
5.根据权利要求4所述的一种提高DSD酸含量的酸析工艺，其特征在于，所述活性组分包括H2PdCl4、HAuCl4、H2PtCl6中的一种或几种；
6.根据权利要求4所述的一种提高DSD酸含量的酸析工艺，其特征在于，所述4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯改性埃洛石纳米管的制备方法，包括以下步骤：将埃洛石纳米管、4-(环氧
7.根据权利要求6所述的一种提高DSD酸含量的酸析工艺，其特征在于，所述埃洛石纳米管、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、表面活性剂、强碱与水的质量体积比为10g:2~5g:1g:0.1g:500mL。
8.根据权利要求4所述的一种提高DSD酸含量的酸析工艺，其特征在于，所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
9.根据权利要求4所述的一种提高DSD酸含量的酸析工艺，其特征在于，所述4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠盐与催化剂的质量比为100:0.5~1.5。
10.根据权利要求4所述的一种提高DSD酸含量的酸析工艺，其特征在于，所述加氢还原反应的温度为75~80℃，时间为4~6h。
...【技术特征摘要】
1.一种提高dsd酸含量的酸析工艺，其特征在于，包括以下步骤：将dsd碱液进行一次酸析至ph为4~5后，进行二次酸析至ph为2.5~3.5。
2.根据权利要求1所述的一种提高dsd酸含量的酸析工艺，其特征在于，将dsd碱液进行一次酸析至ph为4.5后，进行二次酸析至ph为3。
3.根据权利要求1所述的一种提高dsd酸含量的酸析工艺，其特征在于，所述一次酸析使用50wt%硫酸溶液；所述二次酸析使用98wt%硫酸溶液。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的一种提高dsd酸含量的酸析工艺，其特征在于，所述dsd碱液由4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠盐在催化剂的作用下进行加氢还原反应得到；
5.根据权利要求4所述的一种提高dsd酸含量的酸析工艺，其特征在于，所述活性组分包括h2pdcl4、haucl4、h2ptcl6中的一种或几种；
6.根据权利要求4所述的一种提高dsd酸含量的酸析工艺，其特征在于，所述4-(环氧乙烷-2-基甲氧基...
【专利技术属性】
技术研发人员：刁其方，许志爽，付根来，刁殿文，
申请(专利权)人：衡水百纳化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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