【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳化硅纤维制备，具体涉及一种低成本碳化硅纤维及其制备方法。
技术介绍
1、sic纤维具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀、低密度等优点，成为近年来发展较快的高温陶瓷基复合材料的增韧补强纤维，被广泛用于航空航天结构部件、核能反应堆、高速刹车片、涡轮机等领域。目前制备sic纤维主要采用由日本yajima教授开创的先驱体转化法，其典型的制备流程为：前驱体合成、纺丝、不熔化处理和高温热解四个过程。例如，典型的nicalon纤维，是以聚碳硅烷(pcs)为前驱体，经过熔融纺丝、空气不熔化和高温热解制备。但空气不熔化会在纤维中引入大量的氧，经高温烧成后会形成大量高温不稳定的sicxoy相，研究表明，当温度高于1200℃，sicxoy相分解产生co和sio，纤维质量损失严重，在纤维中产生大量缺陷，形成大量孔洞，晶粒迅速粗化，力学性能急剧下降，严重影响纤维性能。
2、为了避免o元素的引入，后来的研究者采用了不同的固化工艺代替空气不熔化。如okamura等(j.am.ceram.soc.,1995,78:1013-1017.)采用在氦气中用电子束辐照的方式实现纤维的不熔化，最终得到氧含量小于0.5wt％的sic纤维。对该纤维性能进一步研究表明，在惰性氛围下1600℃保温10小时后，纤维的拉伸强度仍能保持在2.0gpa，纤维模量在270gpa；但由于其辐照工艺昂贵，也只有小批量的sic纤维生产。毛仙鹤等(材料研究学报，2007，21：177-182)采用活性气氛对聚碳硅烷原丝进行不熔化处理，但所得sic纤维中氧含量仍达到5～6wt％。
3、上述关于碳化硅纤维制备方法中，不熔化工艺较复杂，不熔化所需时间较多，且对设备要求苛刻、制备成本高昂，甚至容易造成环境污染。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种低成本碳化硅纤维及其制备方法，通过紫外光辐射交联，降低交联时间，提高固化效率，降低生产成本。
2、本专利技术的一个目的通过以下技术方案来实现：
3、一种低成本碳化硅纤维，以包括乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种的聚碳硅烷为先驱体，经过包括纺丝、紫外光辐射交联、高温烧成的步骤制备而成。
4、上述低成本碳化硅纤维中，包括乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种的聚碳硅烷指的是包括乙烯基硅氧烷的聚碳硅烷、包括乙烯基聚硅氧烷的聚碳硅烷或包括乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷的聚碳硅烷。
5、上述低成本碳化硅纤维中，包括乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种的聚碳硅烷是由乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种与聚碳硅烷混合制备而成。乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种与聚碳硅烷的混合方法不作限制，任意能够实现乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种与聚碳硅烷混合的步骤都在本专利技术的保护范围内。作为列举，乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种与聚碳硅烷的混合方法包括以下步骤：将乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种与聚碳硅烷溶于有机溶剂，然后通过蒸馏方法将有机溶剂去除，得到包括乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种的聚碳硅烷。其中，有机溶剂指的是任意能溶解聚碳硅烷，以及乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种的有机溶剂，比如四氢呋喃等。
6、优选地，所述先驱体中，乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种与聚碳硅烷的质量比为1：100～1：1。
7、上述低成本碳化硅纤维中，乙烯基硅氧烷为分子结构中含有c＝c以及si-o化学键的硅氧烷，乙烯基聚硅氧烷为分子结构中含有c＝c以及si-o化学键的聚硅氧烷。优选地，所述乙烯基硅氧烷包括但不限于四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙烯基三异丙氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷中的一种或几种；所述乙烯基聚硅氧烷包括但不限于端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷中的一种或几种。
8、上述低成本碳化硅纤维中，所述聚碳硅烷为以si-c键构成主链的有机硅聚合物，其分子主链含有ch3sihch2结构单元，室温下呈固态；优选地，所述聚碳硅烷的软化点大于100℃，数均分子量为100～5000。
9、优选地，所述聚碳硅烷包含异质元素；进一步优选，所述异质元素包括铝、钇、镍、铪、锂、铁、钴、镧、锆、钛、铍、镁、钙、钒、硼中的一种或几种。当聚碳硅烷含有异质元素时，以其为原料制备碳化硅纤维，可以更有效地降低碳化硅纤维中的氧含量，且赋予碳化硅纤维某些功能属性，如吸波、电磁屏蔽等。异质元素在聚碳硅烷中的含量不作限制。
10、优选地，所述纺丝为熔融纺丝、干法纺丝或静电纺丝。本专利技术的先驱体可以采用熔融纺丝、干法纺丝或静电纺丝中的任一一种纺丝方法进行，以获得原纤维。
11、当纺丝为熔融纺丝时，作为列举，所述熔融纺丝的工艺条件包括：将包括乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种的聚碳硅烷研磨成粉置于纺丝料筒中，在惰性气氛下加热至100～250℃，在压力作用下(列举为0.01～2mpa)，通过喷丝孔喷丝，经纺丝滚筒收集，得到直径在5～20μm的原纤维；
12、当纺丝为静电纺丝时，作为列举，所述静电纺丝的工艺条件包括：喷丝孔内径为0.5～3mm，纺丝电压为10～20kv，喷丝头与收丝器的距离为5～40cm，纺丝速度为10～50μl/min；
13、当纺丝为干法纺丝时，作为列举，所述干法纺丝的工艺条件包括：在惰性气氛保护下，将纺丝液于纺丝装置内升至50～150℃，保温0.5～5h，在压力作用下，通过喷丝孔将其喷出，形成原纤维。
14、静电纺丝和干法纺丝时，将包括乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种的聚碳硅烷溶解于有机溶剂中配成纺丝液，再将纺丝液置于纺丝装置内进行纺丝。上述有机溶剂为任意能溶解包括乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种的聚碳硅烷的溶剂，包括甲苯、二甲苯、四氢呋喃、丙酮、正己烷、氯仿中的一种或多种。
15、优选地，所述紫外光辐射交联的步骤包括：将纺丝获得的原纤维进行紫外光辐射交联，紫外灯的光强为10-1000mw/cm2，紫外光的波长为185～本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低成本碳化硅纤维，其特征在于，所述碳化硅纤维以包括乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种的聚碳硅烷为先驱体，经过包括纺丝、紫外光辐射交联、高温烧成的步骤制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种低成本碳化硅纤维，其特征在于，所述先驱体中，乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种与聚碳硅烷的质量比为1：100～1：1。
3.根据权利要求1所述的一种低成本碳化硅纤维，其特征在于，所述乙烯基硅氧烷为分子结构中含有C＝C以及Si-O化学键的硅氧烷，乙烯基聚硅氧烷为分子结构中含有C＝C以及Si-O化学键的聚硅氧烷。
4.根据权利要求1～3任一所述的一种低成本碳化硅纤维，其特征在于，所述乙烯基硅氧烷包括四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙烯基三异丙氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷中的一种或几种；所述乙烯基聚硅氧烷包括端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1～3任一所述的一种低成本碳化硅纤维，其特
6.根据权利要求1所述的一种低成本碳化硅纤维，其特征在于，所述聚碳硅烷包含异质元素；
7.根据权利要求1所述的一种低成本碳化硅纤维，其特征在于，所述纺丝为熔融纺丝、干法纺丝或静电纺丝。
8.根据权利要求1所述的一种低成本碳化硅纤维，其特征在于，所述紫外光辐射交联的步骤包括：将纺丝获得的原纤维进行紫外光辐射交联，紫外灯的光强10-1000mW/cm2，紫外光的波长为185～400nm，辐射时间为1～180min。
9.根据权利要求1所述的一种低成本碳化硅纤维，其特征在于，所述高温烧成的步骤包括：将紫外光辐射交联后的纤维在惰性气氛下以1～20℃/min升温至1000～1800℃，保温0.5～5h。
10.一种低成本碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种低成本碳化硅纤维，其特征在于，所述碳化硅纤维以包括乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种的聚碳硅烷为先驱体，经过包括纺丝、紫外光辐射交联、高温烧成的步骤制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种低成本碳化硅纤维，其特征在于，所述先驱体中，乙烯基硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种与聚碳硅烷的质量比为1：100～1：1。
3.根据权利要求1所述的一种低成本碳化硅纤维，其特征在于，所述乙烯基硅氧烷为分子结构中含有c＝c以及si-o化学键的硅氧烷，乙烯基聚硅氧烷为分子结构中含有c＝c以及si-o化学键的聚硅氧烷。
4.根据权利要求1～3任一所述的一种低成本碳化硅纤维，其特征在于，所述乙烯基硅氧烷包括四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙烯基三异丙氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷中的一种或几种；所述乙烯基聚硅氧烷包括端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基甲基乙烯...
【专利技术属性】
技术研发人员：莫高明，单佳楠，陈海俊，皇甫志云，欧阳琴，黄庆，
申请(专利权)人：宁波杭州湾新材料研究院，
类型：发明
国别省市：
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