本发明专利技术涉及２，６－二硝基－４－烷基苯酚合成工艺，在反应器中加入有机溶剂和４－烷基苯酚，升温至３５℃－４０℃，搅拌溶解４－烷基苯酚，加冰水降温至１０℃－２５℃；于半小时内按硝酸与４－烷基苯酚的摩尔比（２．２－４）∶１滴加质量浓度为３０－５０％的稀硝酸，然后在１０℃－２５℃下保温２－３小时，再升温至５０℃－７０℃，保温２－３小时；搅拌降温至常温，进行分层，收集含废酸的水层，蒸馏油层，回收８５％－９５％的有机溶剂后，向料中按有机溶剂与水的质量比（２－３）∶１加入水，用质量浓度３０％的氢氧化钠溶液将ｐＨ值调为中性，搅拌１－５小时，过滤，洗涤，真空烘干；再用酒精和水的混合溶剂重结晶。本发明专利技术产品收率高，质量稳定，含量高，生产工艺环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2，6- 二硝基-4-烷基苯酚的合成工艺，属于化工领域。
技术介绍
2,6- 二硝基-4-烷基苯酚(2，6-dinitro-4_alkyl phenols)，其结构式如下<formula>formula see original document page 3</formula>R为烷基。2，6_ 二硝基-4-烷基苯酚是一个重要的化工中间体，可以用做杀虫剂，阻聚剂，染 发剂，除草剂和染料中间体，其中4-甲基-2，6-二硝基苯酚是一个非常好的阻聚剂，还有 4-叔戊基_2，6- 二硝基苯酚再经过还原后得到的2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚是一个 金属络合溶剂红染料的中间体，该染料有非常好的性能，而该中间体和染料也只有国外有生产。关于这一类中间体的合成报道也相对较少，在《甘肃化工》2005年第3期中叙述 了 2，6_ 二硝基对甲基的合成新工艺，它是用邻硝基对甲苯酚为原料在稀硝酸中进行消化； 在专利US3784613叙述了以乙氰为溶剂，对烷基苯酚为原料，四氧化二氮为消化剂进行消 化。以上两篇报道都没有涉及环保方面的内容，所以拿到大生产中必然会造成非常大的污 染；另外还有一篇专利US3517074专门叙述了 2，6-二硝基对甲苯酚的合成，它是于醋酸为 溶剂，90%硝酸为消化剂进行反应，本专利技术存在收率低，后处理难以实现等问题。现代社会对环保的要求也非常高，国内关于这一类中间体合成方法相对不完善， 存在污染的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种质量稳定、含量高、环保的2，6_ 二硝基-4-烷基苯酚的 合成工艺。本专利技术采用的技术方案是2,6- 二硝基-4-烷基苯酚合成工艺，在反应器中加入有机溶剂和4-烷基苯酚，升 温至35°C -40°C，搅拌溶解4-烷基苯酚，加冰水降温至10°C -25°C ；于半小时内按硝酸与 4_烷基苯酚的摩尔比(2.2-4) 1滴加质量浓度为30-50%的稀硝酸，然后在10°C-25°C 下保温2-3小时，然后再升温至50°C -70°C，在50°C -70°C下保温2_3小时；搅拌降温至常 温，进行分层，收集含废酸的水层，蒸馏油层，回收85% -95%的有机溶剂后，向料中按有机 溶剂与水的质量比(2-3) 1比例加入水，用质量浓度30%的氢氧化钠溶液将PH值调为中性，搅拌1-5小时，过滤，洗涤，真空烘干；再用酒精和水的混合溶剂进行重结晶，即得2， 6_ 二硝基-4-烷基苯酚。所述有机溶剂为氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、乙氰、醋酸、环丁砜或硝基 甲烷，所述4-烷基苯酚中的烷基为甲基、叔丁基或叔戊基。所述酒精和水的混合溶剂中，酒精和水的质量比为1 (1-2)。所述硝酸和4-烷基苯酚的摩尔比为(2.3-3) 1，所述滴加稀硝酸后在 12°C _18°C下保温2-3小时，然后再升温至55°C _65°C，在55°C _65°C下保温2-3小时。本专利技术的反应式为<formula>formula see original document page 4</formula>R =甲基，叔丁基，叔戊基等；本专利技术反应后收集的含废酸的水层，可以用浓硝酸调整到反应所需浓度后，用作 进行下一批的反应，过滤后产生的滤液以及洗涤后的洗涤水经过收集后可以用作下一批生 产。本专利技术在生产过程中产生的废水非常少，几乎没有废水产生。用本专利技术工艺生产的2， 6- 二硝基-4-烷基苯酚，质量稳定，含量高；本专利技术生产的2，6- 二硝基-4-烷基苯酚，可用 作农业、医药、染料、炸药中间体，还可以用作阻聚剂。本专利技术收率高，质量稳定，含量高，生产工艺环保。具体实施例方式下面的实施例用以说明本专利技术，但不限定本专利技术，其中的份数和百分数均指质量 而言的。实施例1在反应器中加入1100份氯仿和162份对甲苯酚，升温至40°C，搅拌溶解对甲苯酚， 加冰水降温至15°C，于半小时内滴加638份浓度为40%的稀硝酸，然后在15°C，保温2小 时，搅拌并升温至60°C，保温3小时，搅拌降温至常温，进行分层，收集水层废酸，蒸馏油层， 回收990份氯仿后，向料中加入550份水，用30%氢氧化钠溶液将PH值调为中性，搅拌1 小时，过滤，用100份水洗涤，滤液收集，真空烘干，得285份2，6- 二硝基对甲苯酚，收率为 95. 96%，再用500份质量比为1 1的酒精和水混合溶剂进行重结晶，得280份含量大于 98 %的2，6- 二硝基对甲苯酚。实施例2在反应器中加入1100份氯仿(实施例1回收的990份+110份新的氯仿)和162 份对甲苯酚，升温至38°C，搅拌溶解对甲苯酚，加冰水降温至18°C，于半小时内滴加638份 浓度为50%的稀硝酸(用实施例1的废酸加98%浓硝酸调到浓度为50% )，然后在18°C下 保温2. 5小时，搅拌并升温至65°C，保温2. 5小时，搅拌降温至常温，进行分层，收集水层废 酸，蒸馏油层，回收985份氯仿后，向料中加入实施例1回收的550份滤水，用30%氢氧化钠溶液将PH值调为中性，搅拌1小时，过滤，100份实施例1的滤水洗涤，滤液收集，真空烘干，得282份2，6_ 二硝基对甲苯酚，收率为94. 9%，再用实施例1重结晶的母液和新的质量比 为1 1的酒精和水混合溶剂共500份进行重结晶，得277份含量大于98%的2，6_ 二硝基 对甲苯酚。实施例3在反应器中加入1100份氯仿(实施例2回收的985份+115份新的氯仿)和162 份对甲苯酚，升温至35°C，搅拌溶解对甲苯酚，加冰水降温至12°C，于半小时内滴加638份 浓度为30%的稀硝酸(用实施例2的废酸加98%浓硝酸调到浓度为30% )，然后在12°C， 保温3小时，搅拌并升温至55°C，保温2小时，搅拌降温至常温，进行分层，收集水层废酸，蒸 馏油层，回收992份氯仿后，向料中加入实施例2回收的440份滤水，用30%氢氧化钠溶液 将PH值调为中性，搅拌2小时，过滤，100份实施例2的滤水洗涤，滤液收集，真空烘干，得 287份2，6_ 二硝基对甲苯酚，收率为96. 6%，再用实施例2重结晶的母液和新的酒精和水 1 1质量比的溶剂500份进行重结晶，得279份含量大于98%的2，6_ 二硝基对甲苯酚。实施例4在反应器中加入1100份四氯化碳和162份对甲苯酚，升温至35°C，搅拌溶解对甲 苯酚，加冰水降温至10°c，于半小时内滴加638份浓度为40%的稀硝酸(用实施例3的废 酸加98%浓硝酸调到浓度为40% )，然后在10°C，保温2小时，搅拌并升温至70°C，保温2. 5 小时，搅拌降温至常温，进行分层，收集水层废酸，蒸馏油层，回收997份四氯化碳后，向料 中加入380份水，用30%氢氧化钠溶液将PH值调为中性，搅拌3小时，过滤，100份水洗涤， 滤液收集，真空烘干，得281份2，6- 二硝基对甲苯酚，收率为94. 6%，再用500份酒精和水 质量比1 1的溶剂500份进行重结晶，得274份含量大于98%的2，6_ 二硝基对甲苯酚。实施例5在反应器中加入1100份四氯化碳(实施例4回收的997份+103份新的四氯化 碳)和162份对甲苯酚，升温至35°C，搅拌溶解对甲苯酚，本文档来自技高网...
【技术保护点】
２，６－二硝基－４－烷基苯酚合成工艺，其特征是在反应器中加入有机溶剂和４－烷基苯酚，升温至３５℃－４０℃，搅拌溶解４－烷基苯酚，加冰水降温至１０℃－２５℃；于半小时内按硝酸与４－烷基苯酚的摩尔比（２．２－４）∶１滴加质量浓度为３０％－５０％的稀硝酸，然后在１０℃－２５℃下保温２－３小时，然后再升温至５０℃－７０℃，在５０℃－７０℃下保温２－３小时；搅拌降温至常温，进行分层，收集含废酸的水层，蒸馏油层，回收８５％－９５％的有机溶剂后，向料中按有机溶剂与水的质量比（２－３）∶１比例加入水，用质量浓度３０％的氢氧化钠溶液将ＰＨ值调为中性，搅拌１－５小时，过滤，洗涤，真空烘干；再用酒精和水的混合溶剂进行重结晶，即得２，６－二硝基－４－烷基苯酚。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钱锋明，赵觉新，
申请(专利权)人：南通市争妍颜料化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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