【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电磁屏蔽复合材料领域，具体涉及一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法。
技术介绍
1、随着通信技术的飞速发展，对于电子元器件及通讯设备得到了极大地普及和应用。对于这些电子设备的广泛使用的同时一方面给人们带来了极大的便捷，另一方面也产生了大量的电磁波污染，不仅严重干扰了手机、电脑、无人机、飞机等设备的正常运行，还对于人体的健康安全产生了不可忽视的威胁。为此，多种电磁屏蔽复合材料被开发出来，但是大多数电磁屏蔽材料都面临着屏蔽效能低，或者屏蔽材料制作成本过高难以大规模应用等缺点。与此同时，新兴的5g通讯技术、大功率电子设备以及飞机船舶上精密电子元器件等领域，不仅对于信号的抗干扰能力要求很高，还需要轻质的电磁屏蔽复合材料以及节省其在使用过程中的能源消耗，未来兼具高屏蔽效能和高吸收能力的轻质电磁屏蔽复合材料必然被大量需求。
2、对于传统的电磁屏蔽复合材料而言，屏蔽效能决定于材料的电导率和导电网络的完善程度，而这两者又取决于填料的导电性能和添加量。为了获得良好导电性能，需要较多的导电填料(如金属纤维、碳纳米管、石墨烯、炭黑等)。然而，大量的导电填料的加入不仅会在复合材料内部出现严重的团聚现象，类似于“海-岛”结构，对于材料的导电网络构建提升并不明显，而且大量的“海-岛”结构会使材料的力学性能衰减严重。所以对于目前提高材料的电磁屏蔽性能而言，一方面需要提高填料本身的电导率值，另一方面需要解决填料在材料内部分散性的问题，后者是目前研究的重点。
3、为了解决上述技术问题，专利cn115181340a
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法。
2、为达到上述目的，本专利技术采用的方案如下：
3、一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，在以环氧树脂为基材加工热自膨胀环氧泡沫的过程中，于固化发泡处理前，向体系中加入表面接枝有热膨胀微球的导电填料，加工结束后，即得具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫；
4、热膨胀微球的最低发泡温度为110-120℃，最高发泡温度为140-150℃；固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高15-25℃；固化发泡处理时，环氧树脂的粘度为1pa·s以下；
5、导电填料为颗粒状结构，平均粒径小于500μm，表面接枝的热膨胀微球的数量大于等于1个，接枝率在50％以上；
6、或者，导电填料为颗粒状结构，平均粒径为500-800μm，表面接枝的热膨胀微球的数量为2-5个，接枝率在70％以上；
7、或者，导电填料为纤维状结构，平均长度为1-8mm，表面接枝的热膨胀微球的数量为5-20个，接枝率在70％以上。
8、本专利技术将热膨胀微球接枝到导电填料表面，表面接枝有热膨胀微球的导电填料加入到环氧树脂中后，在固化发泡处理的过程中，接枝在导电填料表面的热膨胀微球开始受热膨胀，变为自身体积的30-50倍，此时热膨胀微球与热膨胀微球之间就会产生较大的间隙，同时在此阶段环氧树脂具有较高的流动性，一方面使得热膨胀微球可以轻易地在环氧树脂中运动，另一方面使得环氧树脂可填充到热膨胀微球与热膨胀微球之间的间隙当中，使得热膨胀微球与热膨胀微球之间的距离固定下来，无法回复到初始状态，由于热膨胀微球与热膨胀微球之间的距离变大，导电填料与热膨胀微球连接在一起，因此导电填料与导电填料之间的距离变大，最终得到的热自膨胀环氧泡沫中导电填料分布较为均匀，有利于更好地在树脂基体中搭建导电网络，对于提升泡沫的电磁屏蔽性能有很大的帮助。
9、其中，热膨胀微球的发泡温度、固化发泡处理的温度共同决定了热膨胀微球的体积膨胀倍数；热膨胀微球的最低发泡温度在120℃左右，低于此温度发泡剂的体积膨胀倍数较小，难以充分膨胀，最高发泡温度在140℃左右，超过此温度，发泡剂可能会发生破损；固化发泡处理的温度比热膨胀微球的最低发泡温度高20℃左右，满足该条件可使得环氧树脂在固化过程会释放一部分热量，进一步使体系温度升高，高温可以让热膨胀微球有更充分的膨胀力和更高的体积膨胀倍数；
10、同时，本专利技术要保证导电填料上尽可能地接枝到热膨胀微球，这样对于后期导电填料在树脂基体中的分散更有帮助；对于颗粒状导电填料，需保证其表面至少接枝到一个微球，且接枝率不能过低，否则对于搭建导电网络的效果较差，进而影响材料的电磁屏蔽性能；对于纤维状导电填料，应保证有多个热膨胀微球同时接枝到其表面，这样单个纤维之间在树脂基体中能更好的分散，避免出现大量纤维缠结到一起的现象，这样会使材料的电磁屏蔽性能分布不均匀，并且会降低材料的力学性能。
11、作为优选的技术方案：
12、如上所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，表面接枝有热膨胀微球的导电填料的制备过程为：将导电填料、热膨胀微球、偶联剂、溶剂混合均匀进行接枝反应，经后处理(用去离子水反复冲洗，去除未参与反应的溶剂，对产物进行干燥处理)，即得表面接枝有热膨胀微球的导电填料。
13、如上所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，导电填料为短切碳纤维、镀镍短切碳纤维、碳纤布、导电炭黑、石墨烯、碳纳米管中的一种以上；
14、热膨胀微球的平均粒径为10-30μm，外壳为热塑性塑料，内部为受热可膨胀的烃类气体；接枝到填料表面的热膨胀微球的初始体积很小，远小于一般填料的粒径，因此热膨胀微球在偶联剂的作用下可以很容易接枝到填料表面，且具有较高的接枝率；
15、偶联剂为硅烷偶联剂(如甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷)或钛酸酯偶联剂(如三(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷钛酸酯、二(γ-甲基丙烯酰氧基)丙基三异丁氧基硅烷钛酸酯)；
16、溶剂为苯、甲苯、二甲苯、戊烷、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、水中的一种以上。
17、如上所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，按重量份数计，表面接枝有热膨胀微球的导电填料的制备过程中各组分的加入量为：导电填料5-15份，热膨胀微球5-20份，偶联剂5-12份，溶剂100份；接枝反应的温度为40-60℃，时间为2-4h。
18、如上所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，导电填料为经过预处理的导电填料，预处理即依次进行洗涤杂质、强酸处理(增加表面活性位点)、烘干。
19、如上所述的一种具本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，在以环氧树脂为基材加工热自膨胀环氧泡沫的过程中，于固化发泡处理前，向体系中加入表面接枝有热膨胀微球的导电填料，加工结束后，即得具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫；
2.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，表面接枝有热膨胀微球的导电填料的制备过程为：将导电填料、热膨胀微球、偶联剂、溶剂混合均匀进行接枝反应，经后处理，即得表面接枝有热膨胀微球的导电填料。
3.根据权利要求2所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，导电填料为短切碳纤维、镀镍短切碳纤维、碳纤布、导电炭黑、石墨烯、碳纳米管中的一种以上；
4.根据权利要求3所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，按重量份数计，表面接枝有热膨胀微球的导电填料的制备过程中各组分的加入量为：导电填料5-15份，热膨胀微球5-20份，偶联剂5-12份，溶剂100份；接枝反应的温度为40-60℃，时间为2-4h。
5.根据权利要求2所述的
6.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，环氧树脂为液体双酚A型环氧树脂、固体双酚A型环氧树脂和酚醛环氧树脂638S的混合物。
7.根据权利要求6所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
8.根据权利要求7所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(1)～(2)中，按重量份数计，各组分的加入量为：液体双酚A型环氧树脂10-30份，表面接枝有热膨胀微球的导电填料1-10份，固体双酚A型环氧树脂10-40份，酚醛环氧树脂638S 40-80份，固化剂1-15份，促进剂0.1-5份，辅助固化剂0.1-5份，热膨胀微球1-15份，表面活性剂0.1-5份。
9.根据权利要求7所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，固化剂为脂肪胺类固化剂、酯环胺类固化剂、芳香胺类固化剂或潜伏性固化剂；
10.根据权利要求7所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，树脂片材C的热膨胀压强为0.05-2MPa；具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫在8-12GHz频率下的屏蔽效能为30-80dB，压缩强度为5.2-9.5MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，在以环氧树脂为基材加工热自膨胀环氧泡沫的过程中，于固化发泡处理前，向体系中加入表面接枝有热膨胀微球的导电填料，加工结束后，即得具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫；
2.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，表面接枝有热膨胀微球的导电填料的制备过程为：将导电填料、热膨胀微球、偶联剂、溶剂混合均匀进行接枝反应，经后处理，即得表面接枝有热膨胀微球的导电填料。
3.根据权利要求2所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，导电填料为短切碳纤维、镀镍短切碳纤维、碳纤布、导电炭黑、石墨烯、碳纳米管中的一种以上；
4.根据权利要求3所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，按重量份数计，表面接枝有热膨胀微球的导电填料的制备过程中各组分的加入量为：导电填料5-15份，热膨胀微球5-20份，偶联剂5-12份，溶剂100份；接枝反应的温度为40-60℃，时间为2-4h。
5.根据权利要求2所述的一种具有电磁屏蔽特性的热自膨胀环氧泡沫的制备方法，其特征在于，导电填料为经过预处理的导电填料，预处理即依次进行洗涤杂质、强酸处理、烘干。
【专利技术属性】
技术研发人员：孙泽玉，秦银乐，闵伟，康东旭，彭梓尧，程乐乐，高睿泽，肖杰，余木火，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：
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