【技术实现步骤摘要】
【】本专利技术属于高分子材料，更具体地，本专利技术涉及一种低氯高纯双酚a型环氧树脂的制备方法。
技术介绍
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技术介绍
1、低氯高纯双酚a环氧树脂，主要是指纯度较高，氯含量在一定规定范围内的双酚a环氧树脂，其通常用于制造电子元件和半导体器件的封装材料，制造航空航天器的结构件和复合材料，制造医疗器械、人工器官和生物医用材料等电子电器、航空航天、医疗设备等高端应用领域。
2、与普通双酚a环氧树脂相比，低氯高纯双酚a环氧树脂纯度更高，氯含量更少，因此具有更高的热稳定性、机械强度和耐腐蚀性等特点，更适合在高温、高压、高湿环境下使用，所以更多应用于高端电子、电器、航空航天等较为严苛的应用领域。
3、在合成双酚a环氧树脂的过程中，双酚a与环氧氯丙烷在naoh水溶液中首先发生缩合反应，形成氯丙醇醚化合物。然后，氯丙醇醚化合物在氢氧化钠的作用下发生闭环反应，得到环氧树脂。在此过程中，有部分副反应的发生，导致环氧树脂分子中有难以水解的氯，以至于得到的环氧树脂产品总氯偏高，品质较低。
4、在电子密封胶领域，往往对环氧树脂的总氯要求严格，而传统工艺得到的环氧树脂产品难以达到行业要求，因此衍生出多种利用现有高总氯含量环氧树脂后续处理方法。但由于现有工艺得到的产品总氯偏高，因此后续处理的经济成本较高，并且会造成一定环境污染与能源浪费。
5、例如，cn115093542a公开了一种使用电化学方法处理高总氯环氧树脂的方法，将环氧树脂与水混合均匀，得到的混合液进行电解，混合液在通电条件下进行电解发
6、cn115073712b公开了一种超低总氯环氧树脂的后处理方法，在第一预设反应条件下，含氯杂质的双酚a环氧树脂与多氟烷基醛发生羟醛缩合反应，得到反应产物；向所述反应产物中加入全氟烷烃溶液进行萃取，静置后分离分别得到萃取相和萃余相，所述萃取相中包括所述含氟氯代产物，所述萃余相中包括低氯双酚a环氧树脂；将所述萃取相和所述萃余相分离，即达到将含氯的双酚a型环氧树脂与不含氯的双酚a型环氧树脂分离的目的，得到低氯双酚a型环氧树脂，所述低氯双酚a环氧树脂的氯含量低于反应前的双酚a环氧树脂。该方法要求原环氧树脂的总氯含量在1000ppm以内，才能得到较好的处理效果。但现有普通工艺生产的环氧树脂总氯含量往往在1800ppm以上，难以达到此方法的原料要求。
7、为了解决现有技术存在的一些缺陷，本专利技术人经过大量实验研究与分析总结，终于完成了本专利技术。
技术实现思路
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技术实现思路
1、[要解决的技术问题]
2、本专利技术的目的是提供一种低氯高纯双酚a型环氧树脂的制备方法。
3、[技术方案]
4、本专利技术是通过下述技术方案实现的。
5、本专利技术涉及一种低氯高纯双酚a型环氧树脂的制备方法。
6、该制备方法的制备步骤如下：
7、a、溶解
8、由溶解釜1顶部加入双酚a、环氧氯丙烷与溶剂，由溶解釜1顶部通入氮气，在搅拌下将这些反应物加热至温度30～50℃，在这个温度下溶解20～40min，得到一种混合物溶液；
9、b、预反应
10、步骤a得到的混合物溶液由溶解釜1底部经管道送到预反应釜2顶部，同时从预反应釜2顶部通入氮气，在搅拌下将该混合物溶液加热至温度40～60℃，接着分批次加入naoh水溶液进行预反应60～120min；预反应产生的水相经静置分相由预反应釜2底部排出界外，预反应产生的尾气由预反应釜2顶部排出界外，于是得到一种预反应产物；
11、c、环氧化反应
12、将步骤b得到的预反应产物由预反应釜2底部经管道送到反应釜3顶部，同时从反应釜3顶部通入氮气，在搅拌下将该预反应产物加热至温度40～60℃，接着分批次加入naoh水溶液进行环氧化反应30～60min，在每次加入naoh水溶液后将该反应物通过管道送到分相器4顶部，该反应物在分相器4中分离得到的水相通过分相器4底部管道排出界外，环氧化反应产生的尾气由反应釜3顶部排出界外，于是得到一种粗制环氧树脂产物；
13、d、回收环氧氯丙烷
14、将步骤c得到的粗制环氧树脂产物通过分相器4分离，由其底部排出粗制环氧树脂产物与含盐废水，粗制环氧树脂产物由管道一部分送到回收釜5顶部，余下部分返回到反应釜3上部，而含盐废水由管道排出界外；粗制环氧树脂产物在由回收釜5顶部通入的氮气、压力3～6kpa、温度120～130℃与搅拌的条件下减压分离，由回收釜5顶部排出的环氧氯丙烷经冷却返回使用，而排出的尾气送出界外，由回收釜5底部得到粗制含盐环氧树脂产物；
15、e、精制反应
16、步骤d得到的粗制含盐环氧树脂产物经管道送到精制釜6中，待该粗制含盐环氧树脂产物降温至78～82℃时添加甲苯与相转移催化剂，溶解后再添加naoh水溶液，在搅拌与温度83℃的条件下精制50～60min，由精制釜6顶部排出尾气，由精制釜6底部排出粗制低氯环氧树脂产品；
17、f、水洗
18、步骤e得到的粗制低氯环氧树脂产品由精制釜6底部经管道送到水洗釜7中，由水洗釜7顶部分批次加入甲苯与去离子水，静置分离，从水洗釜7底部分离除去水相，然后添加酸将其ph调节至6～8，于是得到一种含甲苯的低氯环氧树脂产品；
19、g、脱溶剂
20、将步骤f得到的含甲苯的低氯环氧树脂产品通过管道送到脱溶釜8中，在压力2～4kpa与温度130～150℃的条件下脱除甲苯，得到所述的低氯高纯双酚a型环氧树脂。
21、根据本专利技术的一种优选实施方式，在步骤a中，双酚a与环氧氯丙烷的摩尔比是1：3～10；溶剂与环氧氯丙烷的重量比为1：3～5。
22、根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤a中，所述的溶剂是异丙醇、正丙醇、乙醇或正丁醇。
23、根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤b与步骤c中，naoh水溶液的浓度是以重量计15～25％，naoh水溶液添加批次是3～6次。
24、根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤b与步骤c中，氢氧化钠与双酚a的摩尔比是0.7～1.0：1.0。
25、根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤d中，粗制环氧树脂产物在回收釜5减压分离60～90min。
26、根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤e中，所述粗制含盐环氧树脂产物、甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低氯高纯双酚A型环氧树脂的制备方法，其特征在于该制备方法的制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，双酚A与环氧氯丙烷的摩尔比是1：3～10；溶剂与环氧氯丙烷的重量比为1：3～5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述的溶剂是异丙醇、正丙醇、乙醇或正丁醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B与步骤C中，NaOH水溶液的浓度是以重量计15～25％，NaOH水溶液添加批次是3～6次。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B与步骤C中，氢氧化钠与双酚A的摩尔比是0.7～1.0：1.0。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤D中，粗制环氧树脂产物在回收釜(5)减压分离60～90min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤E中，所述粗制含盐环氧树脂产物、甲苯与相转移催化剂的重量比是1：0.3～0.5：0.001～0.002；所述的相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、四乙基溴化铵
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤E中，NaOH水溶液的浓度是以重量计10～20％，粗制含盐环氧树脂产物与NaOH的重量比是1：0.05～0.15。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤F中，所述的酸是一种或多种选自磷酸二氢钠、乙酸或草酸的弱酸。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤G中，所述的低氯高纯双酚A型环氧树脂含有以重量计0.005～0.01％氯、99.8％～99.9％双酚A型环氧树脂以及0.13％以下的其它化合物。
...【技术特征摘要】
1.一种低氯高纯双酚a型环氧树脂的制备方法，其特征在于该制备方法的制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤a中，双酚a与环氧氯丙烷的摩尔比是1：3～10；溶剂与环氧氯丙烷的重量比为1：3～5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于在步骤a中，所述的溶剂是异丙醇、正丙醇、乙醇或正丁醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤b与步骤c中，naoh水溶液的浓度是以重量计15～25％，naoh水溶液添加批次是3～6次。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤b与步骤c中，氢氧化钠与双酚a的摩尔比是0.7～1.0：1.0。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤d中，粗制环氧树脂产物在回收釜(5)减压分离60～90min。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：方欣，龙江耀，童丽燕，包科华，
申请(专利权)人：宁波环洋新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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