【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于尖晶石，尤其涉及一种微纳尺寸acr2o4(a＝mg、zn、mn)铬系尖晶石的制备方法。
技术介绍
0、技术背景
1、现有尖晶石的合成制备的主要工艺方法包括固相烧结法、熔融法、高温雾化法、干燥冲洗法、共沉淀法等。最经典的镁铝尖晶石烧结法是在一定的反应温度下，采用工业氧化铝或优质铝矾土、轻烧氧化镁高温煅烧生成镁铝尖晶石的工艺过程。烧结镁铝尖晶石具有体积密度大、热膨胀系数小、热稳定性好、气孔率低、耐高温、抗渣性强等特点。电熔法是采用高纯轻烧镁粉和优质工业氧化铝粉，在大型电弧炉内经过高温熔融，精炼反应生成镁铝尖晶石的工艺方法。电熔镁铝尖晶石具有体积密度大、色泽好，其热震稳定性好、抗侵蚀能力强。
2、含铬尖晶石是自然界中存在的一种立方型结构的物质,化学通式为acr2o4,不同价态和不同半径大小的金属阳离子的占位情况不同,故形成了多种多样的含铬尖晶石,大多数为复杂的尖晶石固溶体如:(mg,fe2+,zn,mn)(al,cr,fe3+)2o4,在天然铬铁矿和不锈钢渣中广泛存在。基于多种冶金环境系统，明确单一含铬尖晶石在固溶体中的稳定性能及铬元素的赋存特征与分布转化行为具有重要意义。含铬尖晶石化学组成复杂，研究铬系尖晶石的形成机理、结构转化、稳定化与失稳机理能够为不锈钢渣等系统的后续处理工艺及冶金固废资源化利用过程等提供关键理论和技术支撑。现有技术中要想得到微纳尺寸的铬系尖晶石一般是采用溶胶-凝胶法或化学共沉淀法制备，而且烧结温度一般为500-600摄氏度左右，如adnan afzal等在论文《struct
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种微纳尺寸acr2o4(a＝mg、zn、mn)铬系尖晶石的制备方法。本专利技术首次尝试了利用球磨混料+高温煅烧制备得到微纳尺寸的高纯acr2o4(a＝mg、zn、mn)铬系尖晶石。
2、本专利技术提供的合成工艺简单，原料容易获取。这为推进其工业化应用提供了进一步的助力。
3、本专利技术一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，所述微纳尺寸铬系尖晶石的化学式为acr2o4，其中a选自mg、zn、mn中的至少一种；其制备方法为：
4、按摩尔比，a：cr＝1-1.1:2配取a源和三氧化二铬粉末，所述a源选自氧化镁、草酸锌、氧化亚锰粉末中的至少一种；将配取的粉末置于球磨机中球磨，得到混合粉末，混合粉末在1150～1250℃煅烧110-130min；得到煅烧后的产物；煅烧后的产物经研磨后放入质量百分浓度为8～12％的盐酸中搅拌浸渍，然后静置，静置完成后，固液分离，干燥固体，得到具有微纳尺寸的铬系尖晶石；所述球磨的转速为750～900r/min，球磨时间大于等于6h。
5、作为优选，按摩尔比，a：cr＝1:2配取a源和三氧化二铬粉末。
6、作为优选，原料氧化镁粉末的粒度为0.8-2微米、进一步优选为1-1.2微米。
7、作为优选，原料草酸锌为二水合草酸锌；原料草酸锌的粒度为0.8-2微米、进一步优选为1-1.2微米。
8、作为优选，氧化亚锰粉末的粒度为0.8-2微米、进一步优选为1-1.2微米。
9、作为优选，球磨转速为800r/min，所述球磨时长优选为10h。
10、作为优选，球磨时，球料质量比为170：18-23、进一步优选为17:2。
11、磨球的材质优选为玛瑙，磨球由第1类磨球、第2类磨球、第3类磨球按质量比，第1类磨球：第2类磨球：第3类磨球＝5:3:2组成，其中第1类磨球的直径为8mm、第2类磨球的直径为10mm、第3类磨球的直径为15mm。
12、作为优选，球磨为行星球磨。
13、作为优选，混合粉末在1200℃煅烧120min。
14、作为优选，所述煅烧在真空气氛管式电炉中进行。
15、作为优选，所述煅烧在自然状态下进行。
16、作为优选，将煅烧后的产品研磨至小于等于200目后酸浸。
17、作为优选，酸浸时，液固比为5～20:1，单位为ml/g，优选为8～12:1，单位为ml/g。
18、作为优选，搅拌+静置的时间为20-30小时、优选为24-26小时。
19、本专利技术首次通过球磨混料+高温煅烧制备得到微纳尺寸的高纯acr2o4(a＝mg、zn、mn)铬系尖晶石；当所得产品为mgcr2o4尖晶石时，所得产品中一次颗粒的粒径小于1微米、二次颗粒的粒径小于5微米；当所得产品为zncr2o4尖晶石时，所得产品中一次颗粒的粒径小于2微米、二次颗粒的粒径小于10微米；当所得产品为mncr2o4尖晶石时，所得产品中一次颗粒的粒径小于1微米、二次颗粒的粒径小于10微米。同时，所得产品的纯度极高，不含其他杂质相。
20、本专利技术提供的acr2o4(a＝mg、zn、mn)铬系尖晶石的制备方法便于操作和控制，且具有不使用溶剂、不加入催化剂、产量高、成本低、无污染、所得产品具有微纳尺寸、纯度高等特点。
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1.一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：所述微纳尺寸铬系尖晶石的化学式为ACr2O4，其中A选自Mg、Zn、Mn中的至少一种；其制备方法为：
2.根据权利要求1所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：按摩尔比，A：Cr＝1:2配取A源和三氧化二铬粉末。
3.根据权利要求1所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：原料氧化镁粉末的粒度为0.8-2微米；原料草酸锌为二水合草酸锌；原料草酸锌的粒度为0.8-2微米；氧化亚锰粉末的粒度为0.8-2微米。
4.根据权利要求3所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：原料氧化镁粉末的粒度1-1.2微米；原料草酸锌的粒度为1-1.2微米；氧化亚锰粉末的粒度为1-1.2微米。
5.根据权利要求1所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：球磨转速为800r/min，所述球磨时长为10h。
6.根据权利要求1所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：球磨时，球料质量比为170：18-23，球磨为行星球磨。
7.根据权利
8.根据权利要求1所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：磨球的材质为玛瑙，磨球由第1类磨球、第2类磨球、第3类磨球按质量比，第1类磨球：第2类磨球：第3类磨球＝5:3:2组成，其中第1类磨球的直径为8mm、第2类磨球的直径为10mm、第3类磨球的直径为15mm。
9.根据权利要求1所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：混合粉末在1200℃煅烧120min；
10.根据权利要求1所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：当所得产品为MgCr2O4尖晶石时，所得产品中一次颗粒的粒径小于1微米、二次颗粒的粒径小于5微米；当所得产品为ZnCr2O4尖晶石时，所得产品中一次颗粒的粒径小于2微米、二次颗粒的粒径小于10微米；当所得产品为MnCr2O4尖晶石时，所得产品中一次颗粒的粒径小于1微米、二次颗粒的粒径小于10微米；同时，所得产品不含杂质相。
...【技术特征摘要】
1.一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：所述微纳尺寸铬系尖晶石的化学式为acr2o4，其中a选自mg、zn、mn中的至少一种；其制备方法为：
2.根据权利要求1所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：按摩尔比，a：cr＝1:2配取a源和三氧化二铬粉末。
3.根据权利要求1所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：原料氧化镁粉末的粒度为0.8-2微米；原料草酸锌为二水合草酸锌；原料草酸锌的粒度为0.8-2微米；氧化亚锰粉末的粒度为0.8-2微米。
4.根据权利要求3所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：原料氧化镁粉末的粒度1-1.2微米；原料草酸锌的粒度为1-1.2微米；氧化亚锰粉末的粒度为1-1.2微米。
5.根据权利要求1所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：球磨转速为800r/min，所述球磨时长为10h。
6.根据权利要求1所述的一种微纳尺寸铬系尖晶石的制备方法，其特征在于：球磨时，球料质量比为170：18-23，...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙永奇，骆姝璇，马兴月，王万林，黄道远，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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