本发明专利技术涉及一种球形无机粉末颗粒的超重力水热制备方法。具体步骤如下：配制成浓度０．００１－２ｍｏｌ／Ｌ的金属盐溶液；在所得溶液中加入Ｓ２－的化学试剂，调节ｐＨ值使其溶解；金属盐离子与硫离子的摩尔比为１∶１－１∶５；所得溶液中加入有机溶剂或水溶性高分子化合物，有机溶剂或水溶性高分子化合物与金属盐溶液的体积比为１∶１－１∶５０；混合的溶液装入高压反应釜中，密封后固定在炉膛内的固定支架上，在超重力存在下进行水热反应，反应温度为５０－２５０℃，反应时间为０．１－５ｈ，相对离心力为１００克－１００００克：过滤，清洗，真空干燥，即得所需产品。本发明专利技术制得的球形无机粉末颗粒具有高圆度、单分散、窄分布的特点；利用本发明专利技术方法制得的无机粉末包括：ＺｎＳ、ＣｄＳ、ＣｕＳ、ＰｂＳ等。可用于制作光子晶体、稀土发光材料、声子晶体、太阳能材料、左手材料等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
近年来，具有单分散性的纳米或亚微米球由于其自身的诸多特性(如量子效应及 特殊的光、电性能等)在高
里得到越来越多的应用，如它可以用于制作微型反应 器中的存储和释放器件，药物、染料和化妆品的装载缓释工具，生物活性大分子的保护器、 催化剂，废物的分离以及材料的填充等。此外，三维有序排列的单分散性小球还表现出特殊 的光、声等性能，可用于制作光子、声子晶体材料等。目前有关球形颗粒的研究主要集中 在纳米或亚微米空心球上，采用的方法主要有喷嘴反应器法、乳液/相分离技术、乳液界面 聚合法、自组装工艺、气溶胶裂解法及模板法等。而有关高圆度、单分散纳米或亚微米实 心球的研究报道却很少。由于晶粒在生长过程中各方向上生长速度的差异，在水溶液中很 难制得球形颗粒，特别是亚微米实心球颗粒。超重力是由物体绕轴作离心运动时产生的一种比重力大的多的力，即一个绕轴旋 转的物质以一定速度旋转时，当转速达到一定值后，物质受到的离心力将会比其重力大得 多，这种比重力大得多的力就是超重力。很久以前，人们就开始利用离心产生的超重力进 行科学研究，已经研制出离心机、勻胶机等设备。近几年来随着纳米材料科学的研究发展， 离心技术在材料制备研究中的应用逐渐得到重视。王渠东等采用离心倾液法研究过共 晶Al-Si合金中初晶Si的生长形貌，发现了初晶Si存在位错台阶生长机制，并且借助该生 长机制成功地解释了初晶Si的分枝和初晶Si包裹共晶组织的形成机理。李全葆等为 了获得组份均勻的HgCdTe晶体，利用HgCdTe熔体在超重力条件下产生的重力分离来抵消 Bridgman生长过程中产生的组份分凝。刘有智等以纳米水合氧化钛(TiO2 · IiH2O)粒子 为固相基体，六水氯化铝溶液为包覆相，在旋转填料床反应器中在纳米TiO2颗粒表面包覆 了一层致密海绵状Al2O3膜。Mashimo T等在超重力场作用下制得Bi_Sb、In-Pb、Bi_Pb 等具有超结构的合金材料。发现在超重力作用下，由于组分偏析而产生溶质原子沉积，制备 出具有层状结构的合金材料，有望用于超导等领域。Huang XS等发现在超高重力场 作用下可以促进在Bi-Sb合金中的原子扩散沉积，在多组分凝聚态中形成组分梯度结构或 非平衡相。上述结果表明超重力是一种比较极端的研究条件，在这样的条件下有望可以制 备出具有非平衡结构的复杂材料。水热法是一种一步法制备纳米材料的方法之一。许多高温相的纳米材料都 可以通过此方法直接制得，无需通过烧结处理。但是由水热法制备的纳米粉体由于在非受 迫状态下进行，形成的粉末具有晶粒结晶完好、分散性好等特点，很难制得亚稳定的球形粉 末。为了克服上述缺点，本专利技术结合超重力下易制得非平衡材料和水热反应技术能直接制 得纳米 材料的特点，提出一种新的球形粉末颗粒的制备技术——超重力水热反应技术，并 采用此技术成功制备出各种球形的无机粉末颗粒。参考文献胡孝昀，郑明波，赵燕飞，刘劲松，李子全，曹洁明，利用胶体碳球为模板制备 SiO2, TiO2, SnO2 空心球化学研究与应用，18 (4) :415_418 (2006)。王虹一，廖学红，空心微球结构材料的制备及应用，微纳电子技术，10 470-475(2006)。孙瑞雪，李木森，吕宇鹏，空心微球型材料的制备及应用进展，材料导报， 19(10) 19-22 (2005)。匡毅，郭艳华，空心微球的制备及应用进展，胶体与聚合物，25(3) 41-43(2007)，徐华蕊何斌，用喷雾反应法制备实心球形氧化铈超细粉末，稀土，20(6) 29-31(1999)，王渠东，金俊泽.离心倾液法与初晶Si的生长.人工晶体学报，1998，27(1) 94-97，李全葆.HgCdTe超重力晶体生长系统原理设计.红外技术，1999，05。，刘有智，郭雨，石国亮，董秀芳，李裕.超重力场中纳米Ti02粒子表面包覆 Al2O3膜及其表征.化工进展，2006，03。Mashimo Τ. , Iguchi Y. , Bagum R. , Sano Τ. , Sakata 0. , Ono Μ. , Okayasu S. . Formation ofmulti-layer structures in Bi3Pb7 intermetallic compounds under an ultra-high gravitational field. AIP Conference Proceedings, 2008,973 :502-5.Ono Μ. , Iguchi Y. , Bagum R. , Fujii K. , Okayasu S. , Esaka F. , Mashimo T. . Ultracentrifugeexperiment on an Mg-Cd order-disorder alloy. AIP Conference Proceedings, 2008,973 :476_8LXinsheng Huang,Mashimo Τ. ,Masao Ono,Tomita Τ.,Sawai Τ. ,Osakabe Τ., Mori N. . Effects of ultrastrong gravitational field on the crystalline state of a bi-Sb alloy. Journal ofApplied Physics,2004,96 (3) 1336-40.Huang X. S. , Mashimo Τ. , Ono Μ. , Tomita Τ. , Sawai Τ. , Osakabe Τ. , Mori N. . Observation ofcrystalline state of the graded structure Bi-Sb alloy prepared under a strong gravitational field ofaround 1 million G. Advances in Space Research. 2003,32(2) :231_235.Xinsheng Huang, Masao Ono, Ueno H. , Iguchi Y. , Tomita Τ. , Okayasu S., Mashimo T..Formation of atomic-scale graded structure in Se-Te semiconductor under strong gravitationalfield. Journal of Applied Physics,2007,101 (11) 113502/1-5.李汶军，施尔畏，田明原，仲维卓.Synthesis of ZnO fibers and nanometer powders byhydrothermal method. Science in China, Ser.E,1998,05.Lei Ji~xia,Liu Xiao-lin,Chen Jian-feng. . Hydrothermal synthesis and structurecharacterization of nanocr本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种球形无机粉末颗粒的超重量力水热制备方法，其特征在于所采用的能产生超重力的水热反应设备包括离心装置、高压反应釜和温度控制炉，离心装置包括电机（９）和安装在电机转轴（８）上的固定支架（６）；温度控制炉包括温控仪（１１）、加热丝（３）、保温砖（２）、炉体外壳（１）和防暴筒（４），温度控制炉的炉膛四周设有防暴筒（４），防暴筒外设有保温砖（２），保温砖（２）外是炉体外壳（１），位于两侧的防暴筒（４）与保温砖（２）之间设有加热丝（３）；高压反应釜（５）包括釜盖、釜体和聚四氟乙烯内衬；离心装置的固定支架（６）从底部伸入温度控制炉的炉膛内，高压反应釜（５）安装在离心装置的固定支架（６）上；炉体外壳底部及电机转轴（８）两侧分别设有冷却水管（７）；温控仪（１１）连接离心装置的一侧；具体步骤如下：（１）在去离子水中加入金属盐前驱物，配制成浓度０．００１－２ｍｏｌ／Ｌ的金属盐溶液；（２）在步骤（１）的溶液中加入相应的在５０－２５０℃的反应温度下能产生Ｓ↑［２－］的化学试剂，调节ｐＨ值使其溶解；其中，金属盐离子与硫离子的摩尔比为１∶１－１∶５；（３）在步骤（２）所得溶液中加入密度比水大、且不溶于水的有机溶剂或密度比水大的水溶性高分子化合物，其中有机溶剂或水溶性高分子化合物与金属盐溶液的体积比为：１∶１－１∶５０；（４）将步骤（３）混合的溶液装入高压反应釜中，密封后固定在炉膛内的固定支架上，在超重力存在下在一定的温度下进行水热反应。其反应温度为：５０－２５０℃，反应时间为：０．１－５ｈ，相对离心力为１００克－１００００克：（５）将步骤（４）所得产物过滤，并将过滤后的固体产物用二硫化碳、乙醇和水反复清洗，真空干燥，即得所需产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李汶军，陈静，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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