【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅材料，具体而言，涉及固体酸催化剂、苯基硅油及其制备方法。
技术介绍
1、有机硅材料是一类十分重要的化工材料，在建筑、汽车、医药以及食品等领域发挥极其重要的作用。有机硅材料主要包括表面活性剂、脱模剂、硅树脂和硅橡胶等类型。
2、苯基硅油具有耐高温、耐低温、润滑性好以及折射率高等特点，尤其是中高苯基含量苯基硅油的热稳定性和耐辐射性好，在航天材料、润滑油和led封装材料等方面表现出非常优异的性能，因此，苯基硅油是有机硅材料中的研究热点之一。
3、苯基硅油常用的合成单体是八苯基环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷等苯基环体硅氧烷，这类物质的开环反应很难控制，不宜用于合成苯基含量较高的苯基硅油，而且合成苯基硅油的催化剂一般为强酸或强碱，所需的反应条件较为苛刻。
4、专利技术专利cn105199105b公开了一种含氟苯基硅油的制备方法，采用氢氧化锂、氢氧化钾或氢氧化铯作为催化剂，以苯基环硅氧烷、含氟羟基硅油和封端剂为原料进行催化反应，制得含氟苯基硅油。该专利技术采用强碱作催化剂，反应结束后需要使用醋酸、磷酸等进行中和，生产工序多，而且会产生较多的固体废弃物。
5、专利技术专利cn104961897b公开了一种苯基烷基硅油的制备方法，采用浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、高氯酸等强酸催化甲基苯基混合环体的开环反应，制备甲基苯基含氢硅油。该专利技术所使用的强酸催化剂腐蚀性强，其使用安全性需要重点关注，工艺操作不便。
6、鉴于此，特提出本专利技术。
技
1、本专利技术的目的在于提供固体酸催化剂、苯基硅油及其制备方法。本专利技术实施例提供一种新的固体酸催化剂，其可以用于制备苯基硅油，且制备得到的苯基硅油的分子量分布较窄，收率较高。
2、本专利技术是这样实现的：
3、第一方面，本专利技术提供一种固体酸催化剂，其通过下述方法制备得到：将苯二酸类化合物、酰胺类溶剂、钛酸酯类化合物以及醇类溶剂混合进行水热反应，而后后处理形成金属有机框架材料，接着，所述金属有机框架材料和硫酸混合反应。
4、在可选的实施方式中，水热反应的条件包括：温度为140-150℃，时间为18-24h；
5、优选地，所述苯二酸类化合物、所述酰胺类溶剂、所述钛酸酯类化合物以及所述醇类溶剂的摩尔比为2-5:120-180:1-1.5:20-40；
6、优选地，所述苯二酸类化合物包括对苯二甲酸；
7、优选地，所述酰胺类溶剂包括二乙基甲酰胺；
8、优选地，所述钛酸酯类化合物包括钛酸四丁酯；
9、优选地，所述醇类溶剂包括无水乙醇。
10、在可选的实施方式中，后处理包括：水热反应结束后对反应体系进行过滤，而后依次利用二乙基甲酰胺、无水乙醇、去离子水溶解洗涤，接着进行真空干燥和研磨；
11、优选地，洗涤时，反应体系的反应产物与所述二乙基甲酰胺、所述无水乙醇、所述去离子水的用量比值为1g:40-60ml:40-60ml:40-60ml；
12、优选地，真空干燥的条件包括：温度为100-120℃，压力为-0.09至-0.10mpa，时间为18-24h；
13、优选地，研磨为粉末，且粉末粒径为200-400目。
14、在可选的实施方式中，所述硫酸的浓度为0.05-0.1mol/l；
15、优选地，所述金属有机框架材料和所述硫酸的用量比为1g：40-60ml；
16、优选地，所述金属有机框架材料和所述硫酸反应条件包括：温度为50-80℃，时间为6-12h；
17、优选地，所述金属有机框架材料和所述硫酸反应结束进行后处理，后处理包括过滤、真空干燥、冷却和研磨；
18、优选地，真空干燥的条件包括：温度为100-120℃，压力为-0.09至-0.10mpa，时间为18-24h；
19、优选地，研磨为粉末，且粉末粒径为200-400目。
20、第二方面，本专利技术提供一种前述实施方式所述的固体酸催化剂在制备苯基硅油中的应用。
21、第三方面，本专利技术提供一种苯基硅油，其结构式如下所示：
22、
23、其中，ph表示苯基，m＝5-20，n＝1-5。
24、第四方面，本专利技术实施例提供一种苯基硅油的制备方法，包括：利用所述的固体酸催化剂进行反应。
25、在可选的实施方式中，包括：将苯基硅醇、四甲基四氢环四硅氧烷、封端剂和所述固体酸催化剂混合进行反应形成苯基含氢聚硅氧烷；
26、优选地，苯基硅醇包括甲基苯基硅二醇，封端剂包括四甲基二苯基二硅氧烷；
27、优选地，所述苯基硅醇、所述四甲基四氢环四硅氧烷和所述封端剂的摩尔比为5-20:0.25-1.25:1；
28、优选地，所述固体酸催化剂的用量为此步骤反应原料的总质量的0.5-1.0wt％；
29、优选地，此步骤的反应条件包括：反应温度80-100℃，反应时间3-6h；
30、优选地，反应结束后去除所述固体酸催化剂，而后进行蒸馏，蒸馏的条件包括温度160-170℃，真空度-0.09至-0.10mpa，时间2-3h。
31、在可选的实施方式中，包括：将所述苯基含氢聚硅氧烷、4-苯基-1-丁烯在含pt催化剂的作用下进行硅氢加成反应。
32、在可选的实施方式中，所述含pt催化剂为卡斯特催化剂；
33、优选地，以pt计，含pt催化剂的用量为此步骤反应原料的总质量的5-10ppm；
34、优选地，所述苯基含氢聚硅氧烷与所述4-苯基-1-丁烯的摩尔比为1:1.3-6.5；
35、优选地，硅氢加成反应条件为：温度为90-100℃，时间为4-6h；
36、优选地，硅氢加成反应结束后对反应体系进行蒸馏，蒸馏的条件为：温度150-160℃，真空度-0.09至-0.10mpa，时间2-3h。
37、本专利技术具有以下有益效果：本专利技术实施例提供的固体酸催化剂的催化活性高，所需的反应条件温和，催化剂便于从反应体系中分离，催化剂可以重复利用。将上述固体酸催化剂应用于苯基硅油的生产，可以获得较高的收率，且制备得到的苯基硅油分子量分布更窄。
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1.一种固体酸催化剂，其特征在于，其通过下述方法制备得到：将苯二酸类化合物、酰胺类溶剂、钛酸酯类化合物以及醇类溶剂混合进行水热反应，而后后处理形成金属有机框架材料，接着，所述金属有机框架材料和硫酸混合反应。
2.根据权利要求1所述的固体酸催化剂，其特征在于，水热反应的条件包括：温度为140-150℃，时间为18-24h；
3.根据权利要求1或2所述的固体酸催化剂，其特征在于，后处理包括：水热反应结束后对反应体系进行过滤，而后依次利用二乙基甲酰胺、无水乙醇、去离子水溶解洗涤，接着进行真空干燥和研磨；
4.根据权利要求1或2所述的固体酸催化剂，其特征在于，所述硫酸的浓度为0.05-0.1mol/L；
5.一种权利要求1所述的固体酸催化剂在制备苯基硅油中的应用。
6.一种苯基硅油，其特征在于，其结构式如下所示：
7.一种权利要求6所述的苯基硅油的制备方法，其特征在于，包括：利用权利要求1所述的固体酸催化剂进行反应。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，包括：将苯基硅醇、四甲基四氢环四硅氧烷、封
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，包括：将所述苯基含氢聚硅氧烷、4-苯基-1-丁烯在含Pt催化剂的作用下进行硅氢加成反应。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述含Pt催化剂为卡斯特催化剂；
...【技术特征摘要】
1.一种固体酸催化剂，其特征在于，其通过下述方法制备得到：将苯二酸类化合物、酰胺类溶剂、钛酸酯类化合物以及醇类溶剂混合进行水热反应，而后后处理形成金属有机框架材料，接着，所述金属有机框架材料和硫酸混合反应。
2.根据权利要求1所述的固体酸催化剂，其特征在于，水热反应的条件包括：温度为140-150℃，时间为18-24h；
3.根据权利要求1或2所述的固体酸催化剂，其特征在于，后处理包括：水热反应结束后对反应体系进行过滤，而后依次利用二乙基甲酰胺、无水乙醇、去离子水溶解洗涤，接着进行真空干燥和研磨；
4.根据权利要求1或2所述的固体酸催化剂，其特征在于，所述硫酸的浓度为0.05-0.1mol/l；
...【专利技术属性】
技术研发人员：何运伟，平翔林，
申请(专利权)人：江苏美思德化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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