【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及滤饼的洗涤方法，具体涉及一种氢氧化锆滤饼的氯根洗涤方法。
技术介绍
1、共沉淀法制备氢氧化锆，主要是利用氯氧化锆和氨水进行中和沉淀反应，其主要反应为：zrocl2 + 2nh4oh + nh2o = zro(oh)2∙nh2o↓ + 2nh4cl，因此最终出来的氢氧化锆滤饼主要包含的杂质就是cl-。因为cl-的存在，使胶粒间由于“盐桥”的作用而产生硬团聚，若不清除干净，最终会严重影响后续产品的质量控制。
2、目前氢氧化锆滤饼的氯根洗涤方法，常用的方法可分为四种：置换洗涤法、调浆洗涤法、逐级稀释洗涤法和离心洗涤法。
3、置换洗涤法是用洗涤液洗涤滤饼表面，然后在外力的作用下，洗涤液穿过滤饼进行置换与传质，除去滤饼中的杂质。
4、调浆洗涤，又称为再化浆洗涤，是指用新鲜洗涤液将滤饼在机械力下化成料浆，重新进行过滤。一般需要重复多次进行，直至达到洗涤要求。
5、逐级稀释洗涤是指滤饼成浆状时，在浓缩过滤中脱去大部分母液后，其料浆再注入新的洗涤液稀释，再重新浓缩后又再稀释，如此重复操作，直至滤饼达到洗涤要求。
6、离心洗涤法是指经过过滤形成的滤饼始终充满液体层的阶段下，不断补充新鲜洗涤液，直至满足洗涤要求。
7、以上各种洗涤方法均难以满足有效性和易操作性这两方面的要求，其中调浆洗涤法、逐级稀释洗涤法和离心洗涤法所用设备和操作都较为复杂，置换洗涤法有效性较差，较难有效去除氢氧化锆滤饼中的氯根。
技术实现思路
1、
2、一种氢氧化锆滤饼的氯根洗涤方法，其特征在于依次包括如下步骤：
3、（1）将中和沉淀反应后的氢氧化锆浆料加入到真空抽滤器中，开启抽滤，去除母液，直至母液液面与滤饼表层的高度差为滤饼厚度的10-20%；
4、（2）往以上真空抽滤器中的滤饼加入洗涤液，洗涤液是ph值为 9.5-10.5的氨水，滤饼与洗涤液的质量比为1:（2.2-2.5）；在加入洗涤液的过程中及加入洗涤液结束后持续保持抽滤，去除已跟滤饼交换过的滤液，直至洗涤液液面与滤饼表层的高度差为滤饼厚度的10-20%；
5、（3）取样检测经步骤（2）处理后滤饼的氯根浓度；若氯根浓度等于或低于控制要求值，则进入步骤（4）；若氯根浓度高于控制要求值，则返回步骤（2），进行下一次加入洗涤液和抽滤的操作；
6、（4）继续保持抽滤，除去滤饼中多余水分，直至滤饼满足固含量控制要求。
7、步骤（3）中，若测得的氯根浓度等于或低于要求值，则判断为氢氧化锆滤饼达到洗涤要求。
8、上述步骤（3）中，取样检测经步骤（2）处理后滤饼的氯根浓度的方法为：在步骤（2）抽滤接近终点时，从已跟滤饼交换过的滤液取样本，检测该滤液样本的氯根浓度；该滤液样本的氯根浓度可代表经步骤（2）处理后滤饼的氯根浓度。
9、上述步骤（1）中，去除母液后获得的滤饼的氯根浓度约为40000-50000ppm。
10、步骤（2）中滤饼的质量可按下述方式确定：采用一定质量的同批次中和沉淀反应后的氢氧化锆浆料，加入到真空抽滤器中，开启抽滤去除母液，直至滤饼中的母液去除干净，然后称取滤饼的质量，并计算出滤饼与氢氧化锆浆料的质量比例；在后续生产中，即可按照该质量比例，计算某一质量的氢氧化锆浆料经真空抽滤后形成的滤饼的质量，作为步骤（2）中滤饼的质量。例如，100g氢氧化锆浆料经真空抽滤器抽滤，将母液去除干净后，得到的滤饼质量为20g，那么在后续生产中，采用本专利技术的氯根洗涤方法时，如果在步骤（1）中加入200g氢氧化锆浆料到真空抽滤器中，则可确定步骤（2）中滤饼的质量为40g。
11、步骤（2）中，利用真空抽滤压力使滤饼上层的干净洗涤液，穿过滤饼进行置换和传质，使滤饼中夹杂的氯根被洗涤液带走，从而除去氯根。而边加液边抽滤，能够保持滤饼上层的洗涤液不断被更换和稀释，使滤饼上层的洗涤液夹杂的氯根含量尽量降低，从而最大程度的加大滤饼和其上层洗涤液的氯根浓度差量，这样，滤饼中的氯根就能更快被滤液带走，提高洗涤效果。
12、步骤（2）中，洗涤液液面与滤饼表层的高度差设定为滤饼厚度的10-20%，主要是保证洗涤过程中，滤饼表面有一定高度的洗涤液覆盖，防止滤液被抽干后滤饼出现开裂隐患。若滤饼出现局部开裂，则洗涤液在开裂处的穿透阻力就会比较小，导致洗涤液容易往开裂处渗透，其它滤饼区域就被洗涤不充分，氯根去除效果不理想。
13、在本体系中，氯根离子主要是以氯化铵形式存在，采用一定浓度的氨水洗涤，氨水的碱性能够与氯化铵分子中的氯离子形成氨合物，并增加其溶解性，因此氯化铵在氨水中的溶解性会增大，从而促进滤饼中氯根的去除。而采用ph值9.5-10.5的氨水，是经过试验对比，既可以有效去除氯离子，又可以避免氨水浓度过高带来的成本压力。
14、本专利技术采用真空抽滤器作为置换洗涤设备，并采用ph 值9.5-10.5的氨水作为特殊洗涤液，两者结合，能够达到快速有效去除氢氧化锆滤饼中氯根杂质的目的。本专利技术不仅洗涤设备简单、投资少，且洗涤液价格便宜且使用量较低，整个洗涤过程不需多次卸料，操作简易，有助于降低生产成本；而且，本专利技术去除氯根杂质快速有效，有助于保证氢氧化锆产品的质量。
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1.一种氢氧化锆滤饼的氯根洗涤方法，其特征在于依次包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的氢氧化锆滤饼的氯根洗涤方法，其特征是：步骤（3）中，取样检测经步骤（2）处理后滤饼的氯根浓度的方法为：在步骤（2）抽滤接近终点时，从已跟滤饼交换过的滤液取样本，检测该滤液样本的氯根浓度；该滤液样本的氯根浓度可代表经步骤（2）处理后滤饼的氯根浓度。
3.根据权利要求1所述的氢氧化锆滤饼的氯根洗涤方法，其特征是：步骤（1）中，去除母液后获得的滤饼的氯根浓度为40000-50000ppm。
【技术特征摘要】
1.一种氢氧化锆滤饼的氯根洗涤方法，其特征在于依次包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的氢氧化锆滤饼的氯根洗涤方法，其特征是：步骤（3）中，取样检测经步骤（2）处理后滤饼的氯根浓度的方法为：在步骤（2）抽滤接近终点时，从已跟滤饼交换过的...
【专利技术属性】
技术研发人员：林伟娜，吴锦亮，赖冬敏，周悦芝，许良福，
申请(专利权)人：广东东方锆业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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