【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化工领域，具体涉及n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法。
技术介绍
1、n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐目前主要用于电镀镍作光亮剂和整平剂,与pps,pops,hbops-na配合使用效果好。目前市售的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐产品的纯度标称一般在95％以上，即通过现有的生产方法基本只能保证生产出的产品纯度达到95％这个关口，要想获得更高纯度的产品，现有方法要么难以做到，要么成本较高(纯度提升且产率大副下降)。因此，有必要提供一种高收率高纯度的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法，旨在克服现有技术中存在的不足。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法，其包括如下步骤：
3、s1.将去1，3-丙烷磺内酯溶解在沸点低于100℃且与水可混溶的有机溶剂a中，配成溶液b；
4、s2.搅拌条件下，将n,n-二乙基丙炔胺，缓慢滴加到0～20℃的溶液b中；
5、s3.n,n-二乙基丙炔胺滴加完毕后，在20～50℃搅拌反应10-16小时，随后将反应液温度降至0～5℃，过滤，得到n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐湿品；
6、s4.先用0～5℃的水淋洗n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐湿品若干次，最后再用溶剂a淋洗若干次；
7、s5.将淋洗过的n,
8、在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下进一步的具体选择或更优选择。
9、具体的，步骤s1中溶剂a为甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的任一种或两种以上的混合。
10、具体的，步骤s1配制的溶液b中有机溶剂a质量为1，3-丙烷磺内酯质量的1.2～2.5倍。
11、具体的，步骤s2在滴加过程中，控制溶液b温度在0～20℃之间，滴加时间控制在8～20小时。优选的，温度控制在10-15℃，滴加时间控制在10-12h。
12、具体的，s1中使用的1,3-丙烷磺内酯的纯度在99％以上，s2中滴加的n,n-二乙基丙炔胺的纯度在98％以上。
13、优选的，s4中先用0～5℃的水淋洗3次，再用有机溶剂a淋洗1次，每次淋洗时使用的水或有机溶剂a为n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐湿品质量的4-8％。
14、具体的，步骤s5的充分干燥是指：控制温度60～80℃和真空压力-0.09～-0.1mpa，干燥处理6小时以上。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
16、本专利技术提供的制备方法工艺简单，反应条件温和，能够顺利制备出高纯度的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐(纯度99％以上)，同时产率高(90％以上)，原料利用率高，生产成本较低。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤S1中有机溶剂A为甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的任一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤S1配制的溶液B中有机溶剂A质量为1，3-丙烷磺内酯质量的1.2～2.5倍。
4.根据权利要求1所述的N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤S2在滴加过程中，控制溶液B温度在0～20℃之间，滴加时间控制在8～20小时。
5.根据权利要求1所述的N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤S1中使用的1,3-丙烷磺内酯的纯度在99％以上，S2中滴加的N,N-二乙基丙炔胺的纯度在98％以上。
6.根据权利要求1所述的N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤S4中先用0～5℃的水淋洗3次，再用有机溶剂A淋洗1次，每次淋洗时使用的水或有机溶剂A为N,N-二乙基丙
7.根据权利要求1至6任一项所述的N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤S5的充分干燥是指：控制温度60～80℃和真空压力-0.09～-0.1MPA，干燥处理6小时以上。
...【技术特征摘要】
1.n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤s1中有机溶剂a为甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的任一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤s1配制的溶液b中有机溶剂a质量为1，3-丙烷磺内酯质量的1.2～2.5倍。
4.根据权利要求1所述的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤s2在滴加过程中，控制溶液b温度在0～20℃之间，滴加时间控制在8～20小时。
5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋朝阳，陈立霞，潘菲，杨嵩，王娟，高珊，余红华，石国林，杨培，曾志兵，
申请(专利权)人：武汉松石科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。