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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电催化剂,具体涉及一种嵌入式介孔异质催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、碳基非贵金属催化剂具有优异的氧还原活性,但其在酸性溶液中的不稳定性限制了其广泛应用。酸性条件下,碳基质的易退化导致孔隙通道堵塞和氮活性位点损失,碳基质的腐蚀也会改变碳材料的表面状态,降低材料疏水性、导电性,增加气体传质阻力,意味着酸性介质中碳基材料的化学、电化学稳定性难以满足燃料电池的使用寿命要求。
2、为改善和提高碳基阴极催化剂在酸性条件下的稳定性与活性,尝试引入具有高导电性、热稳定性、化学稳定性及耐腐蚀性的过渡金属氮化物。氮化钛(tin),一种非金属等离子体材料,具有与贵金属相似的能带结构、良好的导电性和载流子特性,同时具有超高的稳定性和耐腐蚀性。近年来的研究表明,tin纳米结构表现出一定的orr活性,但由于tin纳米粒子易发生聚集而无法暴露足够多的活性位点。tin纳米结构、组成的调控对其整体性能具有至关重要的影响,如可以提高电极动力学和催化剂活性。聚合物半导体石墨氮化碳(g-c3n4)是一种富含氮的类石墨烯材料,具有高的结构稳定性、热/化学稳定性和耐酸碱腐蚀性,二维(2d)结构的g-c3n4具有高比表面积、多孔性和氮含量,表现出独特的光学、电子特性,受到广泛关注。有研究表明,g-c3n4在酸性、碱性条件下均表现出一定的orr活性,但差的导电性是其催化活性提高的主要瓶颈。为此,本专利技术成功将tin和g-c3n4耦合,并提出一种简单的过程控制工艺,通过复制g-c3n4结构大面积制得具有良好导电性的嵌入式结构催化剂在酸性条件下,呈
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种导电性能良好、稳定性能优异、orr电催化活性高的介孔嵌入式异质催化剂及其制备方法。
2、本专利技术提供的介孔异质催化剂的制备方法,具体步骤为:
3、(1)将含有g-c3n4粉末和十六烷基三甲基溴化铵(ctab)的去离子水溶液与含有二水合乙酸锌和异丙氧基钛混合的乙酸溶液混合,一定温度下超声分散一定时间至均匀;
4、(2)将步骤(1)得到的混合溶液置于一定温度下的烘箱中静置数小时得到透明溶胶,然后置于一定温度烘箱中加热,除去多余乙酸,得到固相混合物;
5、(3)将固相混合物转移至坩埚,于马弗炉中以不同升温速率升至一定温度并保持数小时,制得非贵金属异质催化剂,为嵌入式片层结构,记为其中x+y=1。
6、进一步地:
7、所述的g-c3n4粉末和ctab质量比为1.2:(0.1-0.5)。
8、所述的异丙氧基钛与乙酸体积比为(1.5-2.5):3.3。
9、所述的固相混合物热处理升温速率为(4-8)℃/min。优选升温速率是(5-7)℃/min。更升温速率是6℃/min。
10、所述的介孔异质催化剂为嵌入式片层结构,嵌入颗粒平均尺寸为5-30纳米。
11、本专利技术制备方法简单易行,重复性好;制备得到的嵌入式异质催化剂比表面积高(sbet=434.1m2/g),orr电催化活性高(e1/2=0.80v vs.rhe),导电性能良好(21.6ω),稳定性能优异,可用作酸性条件下燃料电池阴极材料。
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1.一种介孔异质催化剂TiOxNy⊂g-C3N4的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的固相混合物热处理升温速率是(4-8)℃/min。
4.一种由权利要求1-3之一所述制备方法得到介孔异质催化剂TiOxNy⊂g-C3N4。
【技术特征摘要】
1.一种介孔异质催化剂tioxny⊂g-c3n4的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:
3.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:左元慧,马宏平,樊嘉杰,张清纯,
申请(专利权)人:复旦大学宁波研究院,
类型:发明
国别省市:
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