【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及单水氢氧化锂晶体及其制备方法，属于电池级氢氧化锂。
技术介绍
1、单水氢氧化锂是最重要的锂盐之一。我国单水氢氧化锂的传统应用领域是润滑脂行业，用单水氢氧化锂生产的锂基润滑脂，使用寿命长，抗水性强，防火性能好，难氧化，广泛用于军事装备、飞机、汽车、轧钢机以及各种机械传动部分的润滑。随着新能源汽车的发展，单水氢氧化锂在锂电行业中的应用已逐年上升，并且由于其低熔点的特性已经逐步取代碳酸锂成为三元电池的正极锂源。
2、公开号为cn101214978a的专利技术专利公开了一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，采用硫酸锂和氢氧化钠制备得到lioh母液，将lioh母液蒸发浓缩，冷却结晶后，将其过滤分离淋洗，得一次粗品；将一次粗品中重溶后，加入精制剂，然后蒸发浓缩冷却结晶后，烘干，得到电池级lioh·h2o产品。该产品能够得到电池级单水氢氧化锂，但其存在扬尘和结块现象。
3、目前，普通的单水氢氧化锂晶体产品存在着细晶占比多的问题，因此导致了扬尘现象和结块现象的出现。强碱性的单水氢氧化锂细粉会被工作人员吸入，引发咳嗽等不适症状，不利于工作人员的身体健康。细晶占比高，粒子之间的接触面积大，容易导致结块，并且产品在吸湿同时还伴随着碳化和变质，不利于长时间储存。
4、为改善产品的抗结块性，本领域科研工作者对单水氢氧化锂进行了改性。公开号为cn112216834a的专利技术专利将液态的烷烃、烷烃衍生物喷淋在一水氢氧化锂的表面，干燥后制得的无水氢氧化锂具有吸水率低、颗粒流动性好、无粉尘现象和难以结块的优点。公开
5、综上，现有的抗结块改性，均是通过添加抗结块剂，包覆在氢氧化锂表面的方式，这些抗结块剂的添加增加了生产成本，引入了杂质，降低了产品纯度。例如高纯度的电动汽车级单水氢氧化锂产品要求主含量不低于99.5％，通过添加结块剂的方式来解决扬尘和结块问题会对产品纯度的把控提供阻力。
6、因此，急需一种不含抗结块剂的单水氢氧化锂晶体的制备方法。
技术实现思路
1、针对上述单水氢氧化锂存在的存放时间短、易扬尘、易结块的问题，本专利技术解决的技术问题是提供一种新型的抗结块的单水氢氧化锂晶体及其制备方法。
2、本专利技术单水氢氧化锂晶体的制备方法，包括以下步骤：
3、a、一次蒸发：将氢氧化锂母液进行一次蒸发至浓度为50～70g/l，得到一次蒸发母液；所述浓度以氧化锂浓度计；
4、b、二次蒸发：在一次蒸发母液中加入晶种，并进行二次蒸发至浓度大于70g/l而小于等于90g/l，得到混合液；
5、c、冷却结晶：将混合液进行冷却结晶，固液分离，洗涤，干燥，得到单水氢氧化锂晶体。
6、在本专利技术的一个实施方式中，a步骤中，蒸发的温度为80～90℃。
7、在本专利技术的一个实施方式中，一次蒸发和二次蒸发均为真空蒸发，真空度为0.05～0.09mpa。
8、在本专利技术的一个实施方式中，a步骤中，一次蒸发的速率为1.5～2.5ml/min；b步骤中，二次蒸发的速率为1.5～2.5ml/min。
9、在本专利技术的一个实施方式中，b步骤中，加入晶种的质量为一次蒸发母液质量的3～3.75％。
10、在本专利技术的一个实施方式中，b步骤中，晶种的粒径为105～180μm。
11、在本专利技术的一个实施方式中，c步骤中，冷却结晶的温度为15～30℃。
12、在本专利技术的一个实施方式中，c步骤中，冷却结晶的降温速率为20～40℃/h。
13、在本专利技术的一个实施方式中，c步骤中，所述洗涤所用的洗涤液为甲醇、乙醚或乙醇中的至少一种。在一个优选的实施例中，洗涤所用的洗涤液为乙醇。
14、本专利技术还提供本专利技术方法所制备得到的氢氧化锂。
15、本专利技术所述氢氧化锂，其晶体表面光滑，粒度分布均一，晶体为块状，表面没有孔洞，且细晶占比较少，不扬尘，且长时间储存不结块，可在电池正极材料中的应用。
16、用马尔文粒度分布仪表征本专利技术的晶体粒度分布后发现，本专利技术晶体d10变为289μm，同时d50为447μm，d90为656μm，其晶粒分布均一。
17、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
18、本专利技术在不添加防结块剂的条件下，通过对重结晶过程的改良得到了表面光滑，粒度均一，不易结块与扬尘的块状单水氢氧化锂晶体，具有操作简单、绿色环保的优点。
19、通过扫描电子显微镜表征晶体形貌后发现，相较于专利cn 101214978a得到的晶体，本专利的晶体从长条形变为块状，晶体表面没有孔洞，且细晶占比变少。用马尔文粒度分布仪表征晶体的粒度分布后发现，相较于专利cn 101214978a得到的晶体，本专利技术的晶体d10变为289μm较优化前增大了126μm，同时d50增大为447μm，较优化前增大了52μm，d90降低为656μm，较优化前降低了52μm。此外，将本专利技术的晶体在空气湿度约为50％左右，环境温度约为10℃左右的环境条件下储存5个月，未见结块现象。
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1.单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于：a步骤中，蒸发的温度为80～90℃。
3.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于：一次蒸发和二次蒸发均为真空蒸发，真空度为0.05～0.09Mpa。
4.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于：a步骤中，一次蒸发的速率为1.5～2.5mL/min；b步骤中，二次蒸发的速率为1.5～2.5mL/min。
5.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于：b步骤中，加入晶种的质量为一次蒸发母液质量的3～3.75％。
6.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于：b步骤中，晶种的粒径为105～180μm。
7.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于：c步骤中，冷却结晶的温度为15～30℃。
8.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于：c步骤中，冷却结晶的降温速率为20～4
9.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于：c步骤中，所述洗涤所用的洗涤液为甲醇、乙醚或乙醇中的至少一种；优选洗涤所用的洗涤液为乙醇。
10.权利要求1～9任一项所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法制备得到的氢氧化锂。
...【技术特征摘要】
1.单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于：a步骤中，蒸发的温度为80～90℃。
3.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于：一次蒸发和二次蒸发均为真空蒸发，真空度为0.05～0.09mpa。
4.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于：a步骤中，一次蒸发的速率为1.5～2.5ml/min；b步骤中，二次蒸发的速率为1.5～2.5ml/min。
5.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂晶体的制备方法，其特征在于：b步骤中，加入晶种的质量为一次蒸发母液质量的3～3....
【专利技术属性】
技术研发人员：郭维，龚俊波，张炳元，汤伟伟，韩建华，杜明泽，王耀国，涂明江，尹秋响，梁善，王静康，
申请(专利权)人：天齐锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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